Qualitätssicherung von pulvermetallurgischen Legierungen des Typs Ni3Al und Al-SiCw mit Hilfe der zerstörungsfreien Prüftechnik

DGZfP-JAHRESTAGUNG 2001
Zerstörungsfreie Materialprüfung

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung
Berlin, 21.-23. Mai 2001 -Berichtsband 75-CD

Beiträge: Plakate: Materialcharakterisierung:

Qualitätssicherung von pulvermetallurgischen Legierungen des Typs Ni3Al und Al-SiCw mit Hilfe der zerstörungsfreien Prüftechnik

Ulf-Dietger Hünicke, Karl-Heinz Mundt, Wolfgang Kowalski / Universität Rostock (IWK),
Paloma Adeva, Gaspar Gonzalez-Doncel / Centro Nacional de Investigaciones Metalurgicas Madrid (CENIM)

1. Einführung

Bei der pulvermetallurgischen Fertigung bestimmen die Parameter Druck und Temperatur entscheidend über die erzielten mechanischen und physikalischen Eigenschaften.

Eine besondere Rolle spielt dabei die Frage nach der Homogenität der Dichte, der elastischen Eigenschaften und der Leitfähigkeit innerhalb des Bauteils. Dazu kommt die Frage nach Anisotropien bezüglich weiterer physikalischer Eigenschaften. Das Instrumentarium der zerstörungsfreien und physikalischen Prüftechnik bietet hierzu eine Reihe von Möglichkeiten, um innere Inhomogenitäten in den Eigenschaften darzustellen. Daraus können dann Hinweise zur Optimierung von pulvermetallurgischen Fertigungsparametern gewonnen werden.

In der vorliegenden Arbeit wird modellhaft an 2 pulvermetallurgischen Speziallegierungen untersucht, welchen Einfluß die Herstellungsparameter auf die Homogenität des Eigenschaftsbildes und ausgewählter Kennwerte haben. Das betrifft im einzelnen

die Optimierung der HIP-Temperaturen bei der intermetallischen Legierung P/M-Ni₃Al
die Optimierung der Strangpressparameter bei dem Metal-Matrix-Composite vom Typ P/M-Al(6061)-SiC_w mit einer SiC-Verstärkung bis zu 40%

Die intermetallischen P/M-Ni₃Al - Legierungen gehören zu den "Advanced Aluminides", die besonders für den Hochtemperaturbereich von Bedeutung sind. Die Optimierung der Legierungszusammensetzung erfolgt über Dotierungen mit B, Mo, Nb, Ta oder Si und Dispersionshärtung mittels TiB₂, Al₂O₃, ThO₂ oder Y₂O₃. Eine besondere Bedeutung hat dabei die Dotierung mit B in der Größenordnung von 0,1 At %, das sich an den Korngrenzen ablagert und zu einer Zug-Bruchdehnung von A » 50% führen kann. Über Mo-Dotierungen kann eine beträchtliche Verbesserung der Warmfestigkeit erreicht werden. Neben der Legierungszusammensetzung ist die pulvermetallurgische Fertigung mit den Parametern des heißisostatischen Pressens für die Werkstoff- und Bauteileigenschaften verantwortlich.

Die zweite untersuchte Speziallegierung gehört zu den MMC's auf der Basis von Aluminium-Legierungen, die mit SiC-Whiskern verstärkt wurden.

Derartige Legierungen werden seit den 80er Jahren intensiv erforscht und haben attraktive Eigenschaften als Konstruktionswerkstoffe für die Automobil- und Luftfahrtindustrie aufzuweisen. Ein Problem stellt dabei die Reproduzierbarkeit der mechanischen Eigenschaften dar, welche in hohem Maß von den Parametern des abschließenden Verdichtungsvorganges abhängt. Die Strangpressparameter bestimmen die Verteilung und die Orientierung der SiC-Whisker in der Aluminium-Matrix und damit die mechanischen und physikalischen Eigenschaften und ihre Ansiotropie.

2. Experimentelle Methoden

Die Analyse der Gefügestruktur der Speziallegierungen erfolgte mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie und der Metallografie. Letztere basierte auf einer Niederschlagsätzung mit Beraha II - Lösung und einer DIC-Auswertung. Die Ermittlung der Dichte wurde nach dem Sartorius-Test im Auftriebsverfahren vorgenommen. Für die röntgenografischen Homogenitätsuntersuchungen wurde eine Anlage vom Typ ISOVOLT 320 eingesetzt, wobei eine Parameterwahl nach DIN EN 444 in Prüfklasse B zugrundegelegt wurde. Die Abbildung erfolgte auf dem Röntgenfilm vom Typ AGFA Structurix D2 Pb.

Für die Ermittlung der Ultraschallgeschwindigkeit von Longitudinal- und Transversalwellen wurde sowohl das Präzisionlaufzeitmeßgerät CL 304 bei f = 15MHz als auch das Impuls-Echo-Gerät USD 10 bei f = 4MHz angewendet.

Mit einem Scan Master- System wurde bei f = 10 MHz eine relative Schwächungsmessung realisiert, mit dem im Frequenzbereich von f = 10 bis 40 MHz ebenso eine Ultraschall-Spektrometrie sowohl der Bodenechos als auch der Reverberation durchgeführt wurde. Die elastischen Konstanten E₀, G₀, K₀ und m₀ wurden nach der akustoelastischen Theorie aus den Ultraschallmessungen und der bestimmten Dichte berechnet. Aus verschiedenen Richtungen wurden Anisotropiefaktoren der elastischen Moduli bestimmt. Mit Hilfe der Wirbelstromprüftechnik wurde die elektrische Leitfähigkeit k in den Versuchskörpern bestimmt, die einen komplexen Zusammenhang zur Dichte, zur Versetzungsdichte und zur Korngröße hat. Hierzu wurde eine parametrische Sonde bei f = 68 kHz benutzt.

Untersuchungsgegenstand waren 2 Speziallegierungen

Probekörper aus der intermetallischen Legierung P/M Ni₃Al mit Mo- und B-Dotierungen, die durch heißiostatisches Pressen (HIP) im Temperaturbereich von T = 900 bis 1250°C bei einem Druck von p = 150 MPa hergestellt wurden. Die Pressdauer betrug t = 2h. Die Ausgangsgröße der Pulverteilchen lag im Bereich von 100 bis 200 mm.
Probekörper aus einem MMC vom Typ P/M Al(6061) - xSiC_w mit SiC-Whisker-Anteilen bis zu 40%, die mit einem Strangpressverhältnis von 27:1 und Strangpresstemperaturen im Bereich von 359°C bis 534°C sowie Strangpressdrücken von p = 408 MPa bis 927 MPa verdichtet wurden. Die Whiskerfasern hatten einen Durchmesser von ca. 1 mm und eine Länge im Bereich von 20 bis 50 mm. Die Korngrößen der Al-Legierung AlMg1SiCu betrug maximal 45 mm.

3 Ausgewählte experimentelle Ergebnisse

3.1. Intermetallische Legierung P/M Ni₃Al
Mit Hilfe der REM-Analyse konnte die Struktur der Ni₃Al-Partikel eindrucksvoll abgebildet werden. Die rein globulare Form mit stark unterschiedlichen Korndurchmessern sowie die Anlagerung von sogenannten Satellitenpartikeln wird im Bild 1 dargestellt.

Abb 1a: REM-Aufnahme der Ni₃Al-Partikel.

Abb 1b: Anlagerung von sogenannten Satellitenpartikeln.

Die metallografischen Techniken ermöglichen eine farbliche Darstellung des Gefüges nach dem HIP-Vorgang. Es wird die globulare Form weitgehend aufgelöst und eine erhebliche Korngrößenstreuung wird sichtbar. Im Bild 2 wird das Gefüge bei HIP-Temperaturen von T = 900°C und T = 1250°C gegenübergestellt. Die Körner sind bei T = 1250°C erheblich größer und die Korngrößenstreuung ist kleiner. Eine Porosität ist jetzt nicht mehr erkennbar.


Abb 2: Metallografische Aufnahme des HIP-Gefüges (p = 150 MPa, V = 260:1) elektrolytisch poliert, geätzt mit Beraha II, ausgewertet mit DIC-Technik a) HIP-Temperatur T = 900°C b) HIP-Temperatur T =1250°C.

Die Untersuchung der röntgenografischen Homogenität der Probekörper zeigte, dass vom Boden der Kapsel bis zum Deckel ein Schwärzungsgradient auftrat, der sowohl durch Dichteabweichungen als auch durch Ordnungszahlstreuungen erklärt werden kann. Im Bild 3 wird dieser Zusammenhang abgebildet. Bei T = 1100°C trat überraschend in der Probenmitte ein Schwärzungsmaximum auf, was auf Abweichungen im technologischen Prozeß hinweist.


Abb 3: Röntgenografische Homogenität der Probekörper bei verschiedenen HIP-Temperaturen a) T = 900°C b) T = 1100°C c) T = 1250°C .

Die Dichte nahm kontinuierlich zu mit höherer HIP-Temperatur und erreicht bei T = 1250°C eine Art Sättigung. Der Dichtegradient innerhalb der Probekörper war relativ gering, wobei die Temperatur T = 1100°C die größten Abweichungen hatte. Die höchste Dichtehomogenität wurde bei HIP-Temperaturen von T = 1250°C registriert. Die röntgenografische Methode erwies sich hierbei als empfindlicher als der auf relativ große Volumina bezogene Sartoriustest. Das Ergebnis ist in Bild 4 vorgestellt.


Abb 4: Dichte und Dichtehomogenität der Probekörper bei verschiedenen HIP-Temperaturen.

Aus den Ultraschallwellengeschwindigkeitsmessungen in der Längsachse der zylindrischen Probekörper ergab sich ein deutlicher Anstieg bei HIP-Temperaturen über T = 900°C, wobei ab T = 1100°C eine Art Sättigung beobachtet wurde. Die Schallkennimpedanz Z_L zeigte einen analogen Verlauf, was im Bild 5 aufgezeichnet ist.


Abb 5: Schallgeschwindigkeit c_L und Schallkennimpedanz Z_L bei verschiedenen HIP-Temperaturen.

Für die aus den Schallgeschwindigkeitsmessungen berechneten elastischen Moduli E₀ und G₀ wurde eine kontinuierliche Zunahme mit steigenden HIP-Temperaturen festgestellt, wobei die Homogenität innerhalb des Probekörpers bei T = 1250°C eindeutig am größten war. Eine Ausnahme bildete der Kompressionsmodul K₀, der bei T > 1100°C nicht mehr anwuchs. Ebenso hatte die Poisson-Konstante m₀ als Kenngröße der Querkontraktion bei T = 1100°C einen Maximalwert aufzuweisen. Im Bild 6 werden diese Zusammenhänge exemplarisch dargestellt


Abb 6: Elastische Moduli E₀ und G₀ und ihre Verteilung im Probekörper für verschiedene HIP-Temperaturen.

Das Verhältnis E/r wurde im untersuchten Temperaturbereich durch eine Gerade beschrieben nach
E/r = 2,65 * 10^-3 * T + 24,74

Die relative Ultraschallschwächung b_r bei f = 10 MHz für L-Wellen hatte bei T = 1100°C ein schwaches Maximum aufzuweisen. Die mittlere Korngrößen-Kennzahl G zeigte einen exponentiellen Abfall mit zunehmender HIP-Temperatur, was den Verlauf der Ultraschallschwächung prinzipiell erklären lässt. Im Bild 7 wird dieser Zusammenhang deutlich.


Abb 7: Relative Ultraschallschwächung bei f = 10 MHz und die metallografisch ermittelte Korngrößen-Kennzahl G (ASTM) für verschiedene HIP-Temperaturen.

Schließlich durchläuft die elektrische Leitfähigkeit bei T = 1100°C ein Minimum und ist bei T = 1250°C auf höchstem Niveau, was vorrangig auf die praktisch verschwundene Porosität und die größeren Gefügekörner zurückgeführt werden kann. Das schwache Minimum der kWerte bei T = 1000°C kann aus der Erhöhung der Versetzungsdichte interpretiert werden. Ein bedeutender Einfluß der Korngröße auf die elektrische Leitfähigkeit ist erst ab G = 5,5 vorhanden. Das Bild 8 veranschaulicht diesen Sachverhalt.


Abb 8: Elektrische Leitfähigkeit k bei verschiedenen HIP-Temperaturen und den erzeugten Korngrößen-Kennzahlen G (ASTM).

3.2. MMC vom Typ P/M - Al-xSiC_w
Mit Hilfe einer REM-Analyse konnte nachgewiesen werden, dass eine Textur in Strangpreßrichtung aufgetreten war und eine ideale Gleichverteilung der SiC-Whisker in der Al-Matrix nicht erreicht werden konnte. Das betraf praktisch alle gewählten Strangpreßparameter. Das makroskopische Eigenschaftsverhalten war davon nahezu nicht beeinflusst. Erwartungsgemäß nahm sowohl die Dichte als auch die Schallgeschwindigkeit mit erhöhten SiC-Whisker-Anteilen kontinuierlich zu, was im Bild 9 dargestellt ist.


Abb 9: Verlauf der Dichte und der Schallgeschwindigkeit (c_L, c_T) bei verschiedenen SiC_w - Anteilen.

Durch die Verstärkung mit SiC-Whiskern werden die elastische Moduli E₀ und G₀ kontinuierlich erhöht, was aus den Ergebnissen im Bild 9 berechnet werden kann. Die Anisotropie der elastischen Moduli, bezogen auf die Kennwerte senkrecht und parallel zur Strangpressrichtung nahm bei erhöhten SiC-Anteilen stetig zu, wobei sich allerdings ab 40% SiC-Anteil eine Sättigung andeutete. Die Anisotropie des E-Moduls war dabei deutlich größer als die des G-Moduls. In Bild 10 werden die Ergebnisse vorgestellt.


Abb 10: Verlauf der elastischen Moduli E₀ und G₀ und des Anisotropiefaktors k bei verschiedenen SiC_w-Gehalten.

In der elektrische Leitfähigkeit konnte schon bei einer Verstärkung mit 15% SiC_w ein erheblicher Abfall gemessen werden, wobei höhere SiC-Gehalte keine weitere Erniedrigung der k-Werte bewirkten. In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die ermittelten Kennwerte für verschiedene Strangpressparameter zusammengestellt worden

Werkstoff	Strangpreß- parameter	r [kg/m³]	c_L [m/s]	E₀ [GPa]	G₀ [GPa]	m₀	k [MS/m]
Al	T = 525°C p = 408 Mpa	2706	6487	71,20	26,41	0,348	13,18
Al	T = 518°C p = 418 Mpa	2700	6501	73,57	27,24	0,347	13,75
Al + 15% SiC_W	T = 359°C p = 927 Mpa	2724	7002	89,33	33,56	0,331	8,45
Al + 15% SiC_W	T = 498°C p = 560 Mpa	2774	7173	92,23	34,39	0,341	9,87
Al + 15% SiC_W	T = 534°C p = 522 Mpa	2754	7264	88,77	32,76	0,3255	9,75
Tabelle 1: Ermittelte Kennwerte bei verschiedenen Strangpressparametern

Daraus ergaben sich für den Verstärkungsanteil von 15% SiC_w mit den Strangreßparametern von p = 560MPa und T = 498°C in den Kennwerten r, E₀, G₀, m₀ und k jeweils die höchsten Werte.

4. Abschlussbemerkung

Die Arbeiten leisteten einen Beitrag zur Qualitätssicherung der pulvermetallurgischen Legierungen des Typs Ni₃Al und Al-SiC_w.

Die Untersuchungen waren Bestandteil einer gemeinsamen Forschungsarbeit zwischen dem Institut für Werkstoffkunde der Universität Rostock und dem Centro Nacional de Investigaciones Metalurgicas Madrid, die im Rahmen des DAAD-Projektes "Acciones Integradas Hispano-Alemanas" gefördert wurde.

Herausgeber: DGfZP,
Programmierung: NDT.net

START