DGZfP-JAHRESTAGUNG 2001 Zerstörungsfreie Materialprüfung

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung Berlin, 21.-23. Mai 2001 -Berichtsband 75-CD

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Beiträge: Plakate: Materialcharakterisierung:

Einschätzung des Umformverhaltens von metastabilen Cr - Ni - Austeniten mit Hilfe zerstörungsfreier Prüfverfahren

Ulf-Dietger Hünicke, Stefan Möller / Universität Rostock (IWK)
Steffen Kulp / Universität Hannover (IFUM)

1. Einführung

Bei den Feinblechen aus nichtrostenden Edelstahlwerkstoffen dominiert der Einsatz des metastabilen Cr-Ni-Stahles vom Typ X4CrNi18-10. Die Norm für die Legierungszusammensetzung diesesr Staähles hat besonders bezüglich der wichtigen Cr- und Ni- äquivalente einen großen Spielraum, der erhebliche Auswirkungen auf das Umformverhalten hat.

Außerdem gibt es nur unzureichende Festlegungen über das Gefüge des Ausgangszustandes.So kommt es produktspezifisch immer wieder, trotz normgerechter Lieferung, zu Reklamationen wegen "mangelndem Umformvermögens". Es ist deshalb das Ziel, mit Hilfe von "Materials Signature Functions" (MSF) eine Charakterisierung des Ausgangszustandes vorzunehmen.

Auf Grund der unterschiedlichen Wirkung einer verformungsinduzierten Martensitbildung auf den Umformvorgang bei reiner Streckziehbeanspruchung und bei reiner Tiefziehbeanspruchung existieren keine allgemeingültigen Korrelationen zwischen der Kennwertematrix MSF und dem Umformvermögen. Es kann nur ein Bezug auf das spezifische Umformteil mit seinen Streckzieh- und Tiefziehanteilen hergestellt werden.

Die vorliegende Arbeit hat das Ziel, ein Instrumentarium der Werkstoffcharakterisierung zur Wareneingangskontrolle des Stahles X4CrNi18-10 zu entwickeln und hieraus Kriterien für ein gutes Umformvermögen abzuleiten. Als konkreter Bezugspunkt wird die Fertigung von Haushaltsspülen ausgewählt. Da die verformungsinduzierte Bildung von a^'-Martensit erheblichen Einfluß auf das Umformverhalten haben kann, sollte ein Konzept zur zerstörungsfreien Kontrolle der Martensitbildungsfunktion am Bauteil ausgearbeitet werden. In diesem Zusammenhang sollte versucht werden, die bisher bekannten theoretischen Modelle zur verformungsinduzierten Austenit-Martensit-Umwandlung weiterzuentwickeln.

2. Experimentelle Methoden

Die Gefügestruktur wurde mit Hilfe der metallografischen DIC-Technik nach einer Niederschlagsätzung mit Beraha I - Lösung dargestellt. Auftretende Ausscheidungen wurden mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie abgebildet und über eine Elektronenstrahlmikroanalyse identifiziert. Durch ein ESMA-Mapping wurde die Cr- und Ni-Verteilung im Gefüge ausgewertet. Die Legierungsanalyse erfolgte mit Hilfe der Emissionsspektrometrie, woraus die verschiedenen Ni- und Cr-äquivalente sowie weitere Kenngrößen berechnet wurden.

Die Verformungsgrade wurden durch quasistatische Zugversuche, hydraulische Tiefungen bzw. im Näpfchentest modellhaft realisiert, die durch die starke Eigenerwärmung der Bleche als nichtisotherm einzustufen waren. Die verformungsinduzierte Martensitbildung wurde mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie sowie durch metallografische Phasenanalyse messtechnisch erfasst. Damit gelang es, 4 Wirbelstromprüfmethoden zum Nachweis des ferromagnetischen a^'-Martensitgehaltes zu kalibrieren:

• Die Vektoranalyse der komplexen Impedanzebene
• Die Permeabilitätsanzeige des Gerätes Magnetoskop
• Die Gefügeanzeige des Gerätes Feritscope
• Die Leitfähigkeitsanzeige des Gerätes Sigmascope.

Das daraus entstandene "Martensitometer" wurde unter Berücksichtigung der Korrekturfunktionen "Wanddicke" und "Verformungsgeschwindigkeit" zur Ermittlung von chargenabhängigen Martensitbildungsfunktionen und zur Martensitgehaltsmessung am Umformteil eingesetzt. Die Zusammenhänge zwischen der Eigenerwärmung, einer Kühlung und dem verformungsinduziertem a^'-Martensitgehalt wurden ermittelt.

Zur zerstörungsfreien Charakterisierung des Ausgangszustandes wurden die Ultraschall-Longitudinalwellengeschwindigkeit sowie die Ultraschallschwächung ( f = 23 MHz ) herangezogen und in Bezug zu der ermittelten mittleren Korngröße ausgewertet. Die Festlegung der "positiven" Kennwertmatrix (MSF) erfolgte an 8 Chargen des Werkstoffs X4CrNi18-10 unter Zugrundelegung einer bei der Spülenfertigung aufgetretenen Ausschussquote von < 4%.

3. Ausgewählte experimentelle Ergebnisse

Die Tabelle 1 gibt einen überblick über die untersuchten Chargen mit den Cr- und Ni-äquivalenten nach WRC 1992.

Chargen- Nr.	C	Si	Mn	P	Cr	Mo	Ni	N	Al	Cu	Ti	S	WRC - 1992
													Cre	Nie
I (1.4301)	0,047	0,51	1,24	0,04	17,9	0,17	8,8	0,04	0,002	0,16	0,009	0,006	18,1	11,2
II (1.4301)	0,036	0,57	1,10	0,03	16,7	0,13	9,3	0,04	0,002	0,19	0,012	0,006	16,8	11,3
III (1.4301)	0,054	0,50	1,11	0,03	17,9	0,31	8,1	0,03	0,002	0,30	0,023	0,002	18,2	10,7
IV (1.4301)	0,048	0,59	1,11	0,03	17,8	0,20	8,1	0,03	0,002	0,20	0,013	0,003	18,0	10,4
V (1.4828)	0,063	1,89	1,12	0,03	18,9	0,12	10,1	0,04	0,005	0,11	0,030	0,002	19,0	12,7
VI (1.4301)	0,033	0,51	1,16	0,03	17,1	0,20	9,1	0,03	0,003	0,16	0,009	0,006	17,2	10,8
VII (1.4301)	0,040	0,53	1,12	0,03	17,0	0,12	8,9	0,03	0,003	0,12	0,010	0,003	17,1	11,0
VIII (1.4301)	0,041	0,46	1,33	0,04	18,2	0,24	7,8	0,02	0,002	0,26	0,010	0,005	18,4	9,9
Tabelle 1: Analysenwerte der untersuchten Chargen (Emissionsspektrometrie).

Die Gefügestruktur wird im Bild 1 sichtbar gemacht, wobei die verformungsinduzierte a^'-Martensitbildung deutlich erkennbar wird.

Abb 1: a) j = 0% (geätzt: Beraha I, Aufnahme: DIC) b) j = 40 % (geätzt: Beraha I, Aufnahme: DIC).

Mit Hilfe der Elektronenstrahlanalyse im Rasterelektronenmikroskop nach dem EDS - XXP - Verfahren wurden in einer Reklamationscharge folgende Ausscheidungen identifiziert:

• Mischsulfide auf der Basis Fe-Cr-Ni mit erhöhten Ti-Anteilen
• Titanmischkarbide mit hohen Cr- und Mn-Anteilen
• Mischkarbide der Form (Fe, Cr)₂₃C₆ oder (Fe, Cr)₇C₃

Das Bild 2 zeigt eine derartige Titanausscheidung mit einer Größenausdehnung von über 10 µm.

Abb 2: REM-Aufnahme einer Ti - Ausscheidung.

Der zerstörungsfreie Nachweis der ferromagnetischen a^'-Martensitphase in einer paramagnetischen austenitischen Matrix gelang durch Kalibrierung der Wirbelstromimpedanzebene mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie. Das Ergebnis ist im Bild 3 dargestellt.

Abb 3a: Analyse des Vektorbetrages B und der Permeabilitätsanzeige (Magnetoskop).

Abb 3b: Analyse der Feritscope - Anzeige und der Leitfähigkeitsanzeige (Sigmascope).

Die Nachweisgrenze des a^'-Martensits lag bei ³ 3...4 %, wobei die Martensitbildungsfunktion von dem Verformungsgrad, von der Verformungsgeschwindigkeit und der Eigenerwärmung während des Verformungsvorganges abhängig ist. Im Bild 4 sind die verschiedenen Martensitbildungsfunktionen für eine Verformungsgeschwindigkeit von = 5 mm/min exemplarisch dargestellt.

Abb 4: Martensitbildungsfunktion.

Die Eigenerwärmung ist stark von der Verformungsgeschwindigkeit abhängig, was für die Modellcharge VIII im Bild 5 sichtbar wird.

Abb 5: Eigenerwärmung bei verschiedenen Umformgeschwindigkeiten.

Durch lokale Kühlmaßnahmen kann der a^'-Martensitgehalt im verformten Teil gezielt gesteuert werden, was im Bild 6 exemplarisch gezeigt wird.

Abb 6: Einfluß einer örtlichen Kühlung auf die a'-Martensitbildung.

Mit diesen Erkenntnissen ist es möglich, die Modelle der Martensitbildungsfunktion weiterzuentwickeln, was im Bild 7 dargestellt ist.

Abb 7: Modelle der Martensitbildungsfunktion.

Die Wirbelstromanalyse am Umformteil zeigt bei Berücksichtigung der "Wanddickenkorrektur" eindrucksvoll die Verteilung des a^'-Martensits nach dem Umformprozeß. Das Bild 8 kennzeichnet die Flächen gleicher a^'-Martensitgehalte bei einer hydraulischen Tiefung, während im Bild 9 aufgezeigt wird, wie ein starker Gradient in der Martensitverteilung zum Rissauslöser werden kann.

Abb 8: Martensitverteilung bei einer hydraulischen Tiefung.

Abb 9: Martensitverteilung beim modifizierten Näpfchentest .

Bezogen auf die Fertigung von Haushaltsspülen wurden folgende Kennwerte (MSF) zur Charakterisierung des Ausgangszustandes erarbeitet:

• Indexsumme åDI =DI + DI_eq
  mit DI = (18 - Cr) - (9,5 - Ni)
  und DI_eq = (18,2 - Cr) - (11,2 - Ni)
• M_d30^GS - Temperatur nach Nohara
• Ultraschall - L-Wellen - Geschwindigkeit a_r bei f=23MHz
• Korngrößenzahl G
• Verhältnis: G / a_r
• Verhältnis G / c_L
• a^' - Gehalt bei j_ex = 60 % mit £ 5 mm/min

Die Tabelle 2 enthält derartige Kriterien für ein "gutes" Umformvermögen bei Haushaltsspülen mit einer Ausschussquote von < 4%. Dabei ist es unbedingt erforderlich, dass alle Kriterien gleichzeitig erfüllt sind.

Legierungsanalyse	åDI = - 1,58 . . . - 1,85	Emissionsspektrometer
Legierungsanalyse ( nach Nohara )	Md30GS = - 10 . . . + 4 [°C]	Emissionsspektrometer (Korngröße)
US - Schwächung	ar = 1,55 ± 0,3 mm-1	23 MHz
Korngröße	G = 8,0 . . . 8,2	Metallografie
US - Geschwindigkeit	cL = 5748 ± 12 m/s	Laufzeitmessung
G / ar	G / ar = 5,2 ± 0,2 [mm]	Korngrößeneinfluß
G / cL	G / cL = (1,39 ... 1,42) * 103	Korngrößeneinfluß
Wirbelstromanalyse (Martensitbildung bei jex=60 %)	a'60ex = 15 . . . 20 % (= 5 mm/min)	Martensitometer (Wirbelstrom) Zugverformung
Tabelle 2: Analysenwerte der untersuchten Chargen (Emissionsspektrometrie)

4. Abschlussbemerkung

Die Arbeiten erfolgten in Kooperation zwischen dem IWK der Universität Rostock und dem IFUM der Universität Hannover. Sie wurden von der EFB über die AiF aus Mitteln des BMWi gefördert. Dem Kollegen Prof. Dr. Benkißer gebührt der Dank der Autoren für die Unterstützung bei der röntgenografischen Phasenanalyse.

Herausgeber: DGfZP, Programmierung: NDT.net

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