Zerstörungsfreie Materialprüfung
Berlin, 21.-23. Mai 2001 -Berichtsband 75-CD
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Um die Produktqualität auf dem Weg vom Erzeuger bis zum Verbraucher sicher zu stellen, trägt die Produktverpackung wesentlich bei. Verderbliche Lebensmittel oder Pharmaka müssen entsprechend ihrer Beschaffenheit oder Haltbarkeitsdauer gas- und dampfdicht (Luftfeuchtigkeit) oder gar bakterien- und virendicht verpackt werden; weitestgehend in druckempfindlichen Verpackungen.
Hauptsächlich werden die Produkte, die spezielle Dichtheitsanforderungen an die Verpackung stellen, unter Schutzgas (MAP - Modified Atmosphere Packaging) oder im Vakuum verpackt.
Ein fehlerhaft ausgeliefertes Produkt kann durch unerwünschte, atmosphärische Einflüsse für den Verbraucher spürbare Qualitätseinbußen erfahren:
Die Produktqualität und die Erfüllung der Kundenerwartung an ein Produkt ist jedoch heute von entscheidender Bedeutung für den Produkterfolg. Allein aus diesem Grund und darüberhinaus aus Gründen der Produkthaftung, ist der Hersteller darauf bedacht, die Produktqualität (Dichtheit) seiner Produkte durch geeignete Prüfverfahren sicherzustellen.
Gesetz über die Haftung für fehlerhafte Produkte
Vom 15. Dezember 1989
"2. nach den Umständen davon auszugehen ist, daß das Produkt den Fehler, der den Schaden verursacht hat, noch nicht hatte, als es der Hersteller in den Verkehr brachte."
"5. der Fehler nach dem Stand der Wissenschaft und Technik in dem der Hersteller das Produkt in den Verkehr brachte, nicht erkannt werden konnte."
Verordnung über Lebensmittelhygiene...
Von 5. August 1997
§4 Betriebseigene Maßnahmen und Kontrollen
Das HACCP-Konzept:
| HAZARD | Gefährdung, Gefahr | ...für die Gesundheit |
| ANALYSIS | Analyse, Untersuchung | ...für die Gefährdung |
| CRITICAL | kritisch, entscheidend | ...für die Beherrschung |
| CONTROL | Lenkung, Überwachung | ...der Bedingungen |
| POINT | Punkt, Stelle | ...im Verfahren |
2.1 Grundlagen
Eine Gasatmosphäre setzt sich aus Einzelgasen zusammen. Der Partialdruck jedes Einzelgases wird zum Totaldruck des Gasgemisches aufaddiert. Für Luft gelten z.B. folgende Mittelwerte:
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ca. Anteil [%] |
ca. Partialdruck [mbar] | |
| Stickstoff, N2 | 78 | 781 |
| Sauerstoff, O2 | 21 | 210 |
| Argon | 0,93 | 9,3 |
| Kohlendioxid, CO2 | 0,03 | 0,3 |
| Helium | 5 x 10-4 | 5 x 10-3 |
| 100 | 1000 |
Die unterschiedlichen Partialdrücke zweier voneinander getrennten Gasatmosphären versuchen sich auszugleichen. Wurde in eine Verpackung z.B. eine Schutzatmosphäre von 100% Stickstoff eingebracht, wird sich über Leckagen und Permeation der N2-Partialdruck auf 781 mbar senken, während der O2-Partialdruck auf 210 mbar steigen wird. Die dafür benötigte Zeitdauer ist von den Leckage- und Permeationsraten abhängig.
In einer Vakuumpackung ergibt sich dadurch ein Druckanstieg, dessen Zusammensetzung der Umgebungsluft entspricht.
2.2 Darstellung der Leckagerate
Als Maß für die Größe einer Leckage wird die Einheit [mbar l / s] verwendet. 1 mbar l/s entspricht einem Gasfluß von 0,001 l/s bei einem Gasdruck von 1000 mbar oder einer anfänglichen Druckänderung von 1 mbar pro Sek in einem evakuierten Behälter von 1 Liter Volumen.
Um diese abstrakte Darstellung besser zu veranschaulichen, wurden ausgehend von einer Leckage von 1 mbar l / s in der nachfolgenden Tabelle einige Variationen betrachtet:
| Variation | mbar l / s |
| 1 mbar, 1 Liter, 1 Sek. | 1 = 100 |
| 1 mbar, 0,1 Liter, 1 Sek. | 0,1 = 10-1 |
| 1 mbar, 0,1 Liter, 100 Sek. | 0,001 = 10-3 |
| 0,01 mbar, 0,1 Liter, 100 Sek. | 0,00001 = 10-5 |
2.3 Wie dicht ist dicht?
Die Dichtigkeit ist eine wesentliche Anforderung an eine Lebensmittelverpackung. Bei genauer Betrachtung der technischen und physikalischen Zusammenhänge wird jedoch deutlich, daß die Dichtigkeit kein digitaler Zustand "Dicht/Undicht" ist, sondern sich vielmehr als ein weites Spektrum darstellt. Der theoretische, untere Grenzwert "Dicht" ist praktisch nicht erreichbar. Stattdessen ist es sinnvoll eine überprüfbare Spezifikation festzulegen, die den Produktanforderungen genügt.
Auf typische Leckagen bezogen ergeben sich folgende Größenzuordnungen:
| Dichtigkeit | mbar l / s |
| Wasserdicht (Tropfen) | 10-2 |
| Dampfdicht (Schwitzen) | 10-3 |
| Bakteriendicht | 10-4 |
| Benzin- und öldicht | 10-5 |
| Virendicht | 10-6 |
| "Absolut" (techn.) dicht | 10-10 |
Eine wesentliche Rolle für die Haltbarkeit eines Produktes spielt die Präsenz von Sauerstoff. Um das Wachstum der aeroben Mikroorganismen und die Oxidation von Fetten und Vitaminen zu reduzieren sollte bei den meisten Lebensmitteln die Verpackung so wenig O2 wie möglich enthalten. Ein wichtiges Ziel ist daher den Luftsauerstoff aus einer MAP-Verpackung zu verdrängen oder zu evakuieren und durch entsprechende Schutzgase zu ersetzen. Typischerweise werden dabei Restsauerstoffgehalte von ca. 0,3 bis 1 % erreicht.
Problematisch ist jedoch der durch eine Leckage verursachte, langsame Anstieg der O2-Konzentration. Eine O2-Restgasmessung unmittelbar nach dem Verschließen der Verpackung gibt zwar Auskunft über den Istzustand, jedoch nicht über den zu erwartenden Verlauf während der Haltbarkeitsdauer. Abhängig von der Leckagerate ergibt sich dabei folgender Konzentrationsanstieg:
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2.4 Ermittlung der zulässigen Leckageraten
Die Grenzleckagerate ist der Wert, der die Grenze zwischen "dicht" und "undicht" festlegt.
Eine typische Grenzleckagerate in der Lebensmittelindustrie beträgt
1 x 10-5 mbar l / s.
Die für das jeweilige Produkt angemessene Grenzleckagerate leitet sich aus produktspezifischen Anforderungen (z.B. zulässiger Anstieg der Sauerstoff-konzentration und Luftfeuchte, Druckanstieg in einer Vakuumpackung, zulässiger Austausch von Schutzgasen) und der angestrebten Lagerdauer des Produktes ab.
Beispiel 1:
Der Restsauerstoffgehalt einer Schutzgaspackung von 0,1 l Nettovolumen beträgt unmittelbar nach der Versiegelung 0,5 % und darf während einer Lagerzeit von 10 Tagen auf maximal 1,5 % ansteigen.
O2-Inhalt in der Packung = Partialdruck (O2) x Volumen
= 1000 mbar (Atmosphärendruck Luft) x 0,5% (O2-Anteil) x 0,1 l = 0,5 mbar l
0,5% Rest-O2 entspricht 0,5 mbar l
Zulässiger O2-Anstieg = 1%, das entspricht 1,0 mbar 1 (O2)
1,0 mbar l (O2) sind in einer Luftmenge von 4,76 mbar l enthalten (21% O2 in der Atmosphäre)
Zulässiger Gaseintrag in die Verpackung = 4,76 mbar l, in 10 Tagen.
Zul. Leckagerate = zul. Gaseintrag / Zeit
Zul. Leckagerate = 4,76 mbar l / (10d x 24h x 3600s) = 5,5 x 10-6 mbar l / s
Beispiel 2:
Der Druck einer Vakuumpackung von 0,5 l Volumen beträgt nach der Versiegelung 100 mbar und darf während einer Lagerzeit von 540 Tagen auf maximal 600 mbar ansteigen.
Zul. Leckagerate = 500 mbar x 0,5 l / (540d x 24h x 3600s) = 5,3 x 10-6 mbar l /s
Der Einfluß, der sich (durch den leckagebedingten Druckanstieg) kontinuierlich reduzierenden Druckdifferenz, wurde zur Vereinfachung in den Rechenbeispielen nicht berücksichtigt.
Die Anforderung an ein Prüfgerät beträgt typischerweise eine um Faktor 10 höhere Empfindlichkeit als die kleinste nachzuweisende Größe.
Die heutigen der in diesem Markt angewendeten Dichtheitsprüfmethoden stützen sich hauptsächlich auf die Wasserbadprüfung, Kraft-/ Wegmessungen und überprüfung nach Einlagerung ab. Diese Methoden sind durch die ihnen eigenen Grenzen nur bedingt zuverlässig bzw. aussagefähig oder sehr aufwendig.
Bei der Wasserbadmethode werden Prüflinge aus der Produktionslinie manuell ausgefasst und unter Wasser getaucht. Die Erkennung von Luftblasen ist von der "Tagesform" des Bedieners abhängig, die Prüflinge werden -da naß- nicht mehr der Produktion zugeführt.
Bisherige Versuche, Leckagen mittels der Prüfgas-Methode nachweisen, sind an der relativ schlechten Nachweisgrenze von Prüfgasen wie N2 oder CO2 oder aber an dem Umstand gescheitert, daß die Verpackung unter Vakuum beschädigt wird bzw. sogar aufplatzt.
Die CONTURA Z ist eine Dichtheitsprüfstation, die die Vorteile der Prüfgasmethode mit Helium nutzt, aber durch das Folienkammerprinzip den Prüfling nicht beschädigt. Die Prüfung erfolgt damit zerstörungsfrei, d.h. der Prüfling kann wieder der Produktion zugeführt werden.
3.1 Helium als Prüfgas
Als Prüfgas wird in der CONTURA Z das Edelgas Helium verwendet. Helium ist aufgrund seiner stofflichen Eigenschaften als Prüfgas ideal geeignet:
Durch die geringe Helium-Konzentration in der Atmosphäre und einer genau definierbaren Konzentration in Prüfling ist Helium allen anderen Prüfgasen überlegen. Die Nachweisgrenze für Helium ist ca. 1.000fach kleiner als für CO2 und ca. 10.000fach kleiner als für N2.
3.2 Gegenüberstellung der Prüfmethoden
| METHODE |
Nachweisgrenze [mbar l/s] | Prüfdauer | zerstörungs- frei | Applikation |
| Wasserbad | 10-3 - 10-4 | 10 - 100 s | (ja) / naß | MAP Schlauchbeutel |
| Einlagerung | 10-2 - 10-3 | 10 - 72 h | ja | Kaffee |
| Farbindikation | 10-2 | 10 - 60 min | nein | Pharma |
| Druckdifferenz | 5 x 10-3 | 2 - 10 s | ja | |
| Kraft-/Weg-Messung | 10-1 | 1 - 5 s | ja | Vakuum, Kaffee |
| Prüfgas Helium | < 10-7 | 15 s | ja | MAP, Schlauchbeutel, Tiefziehpackung |
| Prüfgas Helium | < 10-7 | 15 s | nein | Vakuum, Kaffee |
4.1 Beschreibung
Die CONTURA Z ist speziell zur Dichtheitsprüfung von flexiblen Verpackungen der Lebensmittel- und Pharmaindustrie entwickelt.
Das Funktionsprinzip beruht auf dem massenspektrometrischen Nachweis des Prüfgases Helium, daß aufgrund einer Druckdifferenz durch Leckagen aus dem Prüfling austritt.
Die CONTURA Z wird als Stand-alone Gerät an Produktionslinien und in Qualitäts-Labors betrieben.
Die Prüflinge werden manuell oder automatisiert (Pick and Place-Roboter) in die Prüfkammer eingelegt.
Die Prüfung erfolgt automatisch und wird durch Schließen der Prüfkammer eingeleitet. Zur Bedienung ist keine besondere Qualifikation des Bedieners erforderlich.
Das Prüfergebnis wird bedienerunabhängig in Form einer Gesamtleckagerate (Dimension wählbar) angegeben.
Die exakte Leckagestelle kann mittels einer Handsonde lokalisiert werden. Eine elektronische Weiterverarbeitung der Prüfergebnisse mittels der Monitor-Software (Zubehör) ist möglich. Es können Prüfprotokolle und statistische Auswertungen angefertigt werden.
4.2 Gerätemermale
4.3 Die Folienkammer
Die Nachweisgrenze der CONTURA Z von < 10-7 mbar l/s ist nur mittels einer massenspektrometrischen Prüfgas-Analyse unter Vakuum zu erreichen.
Werden jedoch empfindliche, flexible Verpackungen einer Druckdifferenz augesetzt, werden die Siegelnähte stark strapaziert. Sogar ein Aufplatzen der Verpackung ist möglich.
Durch Verwendung des neuartigen Folienkammerprizipes in der CONTURA Z wird diese Belastung nahezu vermieden.
Das zu prüfende Produkt wird manuell oder automatisch auf die Unterfolie gelegt. Durch Schließen der Klappe wird der automatische Prüfablauf eingeleitet. Während der Evakuierung drückt der Atmosphärendruck die hochelastischen Folien an die Verpackung, die Kontur des Produktes zeichnet sich dabei deutlich ab. Der Innendruck der Verpackung stützt jedoch die Folien von innen ab. Aufgrund der herrschenden Druckverhältnisse (Innendruck der Verpackung = Atmosphärendruck) entsteht annähernd ein Kräftegleichgewicht, daß die Siegelnähte nicht beansprucht.
Auf die Verpackung wird lediglich ein leichter Druck ausgeübt, der aus den Verformungskräften der Folie resultiert. Um diese Dehnkräfte zu minimieren, stehen verschiedene Folienstärken zur Verfügung.
Die Prüfung kann so unter Vakuum erfolgen, ohne das sich die Verpackung verformt oder aufbläht.
Das durch eventuelle Leckagen austretende Prüfgas strömt durch das auf der Folie befindliche Gewebe und wird im Massenspektrometer nachgewiesen und quantifiziert.
4.4 Prüfablauf
Das zu prüfende Produkt wird manuell oder automatisch auf die Unterfolie gelegt. Durch Schließen der Klappe wird der automatische Prüfablauf eingeleitet. Durch öffnen der Ventile V1, V1.1 und V1R wird mittels der Drehschieberpumpe SV16 die Folienkammer evakuiert. Bei Erreichen eines Druckes von < 100 mbar wird das Ventil V2.1 zur Grobleckerkennung zum Massenspektrometer geöffnet. Bei Erreichen eines Druckes von < 2 mbar wird das Ventil V2 zum Massenspektrometer geöffnet und die Ventile V1, V1.1 und V1R werden geschlossen. Die CONTURA Z ermittelt nun die Leckagerate des Prüflings mit ihrer höchsten Empfindlichkeit. Nach der Ergebnisausgabe wird die Folienkammer über die Ventile V3 und V3R belüftet; die Klappe öffnet sich automatisch. Der gesamte Prüfzyklus dauert bis zur Anzeige des Ergebnisses etwa 15 Sekunden.
Durch Aufnahme der Schnüffelsonde wird das Ventil V6 zur Lecklokalisation auf die Schnüffelsonde umgeschaltet.
4.5 Vakuumdiagramm
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4.6 Darstellung der Prüfergebnisse
Die ermittelte Leckagerate wird gleichzeitig in mehrerlei Form dargestellt:
Weiterhin werden die Meßergebnisse zusätzlich auf den Ausgängen (Trigger und RS232C) zur Weiterverarbeitung ausgegeben.
5.1 Geeignete Produkte
Alle Produkte, die vor atmosphärischen Einflüssen geschützt werden müssen, stellen besondere Anforderungen an die Dichtheit der Verpackung. Hierunter sind alle Produkte zu verstehen, die vor Luftfeuchtigkeit, vor Luftsauerstoff oder vor Konzentrations-änderung der Schutzgase (z.B. erhalt einer Mindest-CO2-menge) geschützt werden müssen. Dadurch ergibt sich eine breite Palette von zu betrachtenden Produkten, die weitestgehend mit der CONTURA Z geprüft werden können.
Aufgrund ihrer physischen Struktur sind jedoch einige Produktgruppen weniger gut für eine Dichtheitsprüfung mit Prüfgas geeignet. Hier ist im Einzelfall zu klären, unter welchen Randbedingungen eine Prüfung erfolgen kann:
Pastöse Produkte: Senf, Ketchup, Majonaise.
Problematisch ist hierbei, daß das flüssige Produkt selbst die Leckage verschließt (Kapillarwirkung), ohne dabei jedoch auszutreten (kleine Leckagen). Das Prüfgas Helium kann dann nicht ungehindert durch die Leckage strömen, sonder muß durch das Produkt diffundieren. Ist vom Einbringungsort (Kopfraum) des Heliums bis zur Leckagestelle eine endliche Strecke zurückzulegen, kann die dazu erforderliche Dauer die Prüfzeit überschreiten; der Prüfling würde trotz Leckage als OK bewertet.
5.2 Geeignete Verpackungen
Für die Dichtheitsprüfung mit der CONTURA Z sind prizipiell alle Materialien und Folien geeignet. Eine Veränderung der Oberfläche, der Farbe, usw, ist nicht zu befürchten. Verpackungen mit stark vorstehenden, empfindlichen Kanten (z.B. gedeckelte Becher von Feinkostprodukten) müssen in einem Stützrahmen geprüft werden, der die Dehnkräfte der Folie aufnehmen kann.
5.3 Erforderliche Heliumkonzentration
Die Nachweisgrenze der CONTURA Z von < 10-7 mbar l / s wird bei einer Prüfgas-konzentration von 100 % (vor der Leckagestelle, d.h. im Prüfling) erreicht. Diese hohe Konzentration ist aber aus mehreren Gründen nicht erstrebenswert:
| Nachweisgrenze | Heliumkonzentration |
| 10-7 mbar l / s | 100% |
| 10-6 mbar l / s | 10% |
| 10-5 mbar l / s | 1% |
Hieraus wird ersichtlich, daß die Heliumkonzentration linear in die Nachweisgrenze eingeht. Aufgrund der üblicherweise erforderlichen Nachweisgrenzen haben sich Heliumkonzentrationen von 3 - 6 % als vorteilhaft erwiesen.
5.4 Einspeisung von Helium
Die Möglichkeit der Einspeisung der erforderlichen Helium-Konzentration ist im wesentlichen von der verwendeten Verpackung bzw. Verpackungsmaschine und der Verpackungsart Vakuum- oder Schutzgasverpackung abhängig.
Die Einspeisung des Heliums kann entweder vor oder nach der Versiegelung der Verpackung vorgenommen werden.
5.4.1 Vakuumverpackung
Die Vakuumverpackung ist dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar nach der Evakuierung der Packung die Versiegelung erfolgt, typische Drücke sind im Bereich von 20 bis 100 mbar. Eine Zugabe von Gasen (auch Prüfgas) ist nicht vorgesehen. Der Druckanstieg in der Verpackung ist durch ausgasendes Produkt und Leckagen bestimmt.
Um derartige Produkte nach der Prüfgasmethode prüfen zu können, muß vor der Prüfung das Prüfgas Helium eingegeben werden.
Dazu wird heute eine definierte Heliummenge (wenige cm³) in die Packung injeziert. Die Injektion erfolgt manuell mittels einer Spritze oder automatisiert mittels einer entsprechenden Einrichtung.
Die Einstichstelle wird nach der Injektion mit einem handelsüblichen Klebestreifen verschlossen.
Das auf diese Weise stichprobenartig geprüfte Produkt ist aufgrund des Einstiches zerstört, trotzdem kann die Produktionsparameter und damit die Produktqualität kontinuierlich überwacht werden.
Diese Methode wird beispielsweise in der Kaffee-Herstellung verwendet.
Um die Einbringung des Heliums völlig zu automatisieren, kann das Helium auch direkt nach der Evakuierung der Packung und vor der Versiegelung eingebracht werden. Der durch die erforderliche Heliumgasmenge verursachte Druckanstieg (z.B. 5 mbar) ist auch in einer Vakuumpackung vernachlässigbar.
Durch dieses automatisierte Verfahren würde einmal die nachträgliche Heliuminjektion überflüssig werden, weiterhin könnten die geprüften Produkte wieder der Produktion zugeführt werden. In wieweit die jeweilige Verpackungsmaschine eine Zugabe des Heliums ermöglicht, ist im Einzelfall zu klären.
5.4.2 Schutzgasverpackung
Bei der Verpackung unter Schutzgas wird entweder ein fertig angeliefertes Gasgemisch verwendet, oder aus Reingasen ein entsprechendes Gasgemisch vor Ort hergestellt.
In beiden Fällen besteht eine Gaszuführung in die Verpackung, an die eine Heliumversorgung mit Dosiereinrichtung adaptiert werden kann.
6.1 Anschafungs-, Betriebs- und Unterhaltskosten
Berechnungbeispiel:
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| ca. 1,5 kW; bei 0,23 DM / kWh |
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| 0,2 l |
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| 5%, bei 0,03 DM / bar l |
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| 200 St / min |
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| 16 h/d, 300 d/a |
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| 10%-Prüfung, d.h. ca. 5 Produkte je Prüfzyklus in der |
| Prüfkammer |
Kosten
| DM 19.680 / a | (Abschreibung auf 5 Jahre) | |
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| DM 1.500 / a | |
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| DM 1.150 / a | |
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| DM 2.000 / a | |
| DM 24.330 / a | im 1. - 5. Jahr | |
| DM 4.650 / a | ab dem 6. Jahr |
6.2 Amortisation
In welchem Zeitrahmen eine Amortisation der oben ermittelten Kosten erfolgen kann, ist sehr speziell und in jedem einzelnen Fall zu prüfen. Je nach Produktionsgeschwindigkeit und Produktwert, ist es keine Ausnahme, daß eine Amortisation bereits nach wenigen Stunden oder dem ersten entdeckten Produktionsfehler erfolgt ist. Auf jeden Fall sind bei der Amortisationsrechnung auch Kosten durch Imageverlust, Lieferunfähigkeit, Produktionsausfall, Rückrufaktionen usw. zu berücksichtigen.
| Herausgeber: DGfZP, Programmierung: NDT.net | START |
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