Zerstörungsfreie Materialprüfung
Berlin, 21.-23. Mai 2001 -Berichtsband 75-CD
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Die seit einigen Jahren entwickelten und inzwischen von mehreren Arbeitsgruppen eingesetzten Verfahren der Röntgen-Refraktometrie und -Topographie ermöglichen die Messung innerer Oberflächen-Konzentrationen (spezifische Oberfläche) mit Abmessungen von wenigen Nanometern- bis zu Mikrometern. Derartige Aufgaben gewinnen in zahlreichen industriellen Sektoren an Bedeutung. Neben den klassischen Polymeren, Verbundwerkstoffen und Keramiken reicht das Interesse an porösen Materialien mit definierten inneren Oberflächen von der Medizintechnik über Treibladungspulver bis zur Brennstoffzelle.
Phänomenologisch handelt es sich hier um Röntgen-Kleinwinkelstreuung (SAXS), wie etwa die Lichtstreuung mit sehr kurzer Wellenlänge. Klassische Beugungseffekte werden bei zunehmender Objektgröße dominiert durch optische Brechung der Streuobjekte, wobei der Brechungsindex bis auf 10-5 bei eins liegt. Es kann sich dabei um Poren, Partikel, und Risse jeder Form und Orientierung handeln. Die Messung der Streuintensität erfolgt mittels kommerzieller Streukammern, die für die Abtastung und Rotation der Probe modifiziert werden:
Die Refraktometrie bezeichnet Messungen im Stand oder nur lokal gemittelt, die Refraktions-Topographie die lineare 1- und 2-axige Abtastung. Die Refraktions-Computer-Tomographie wird durch Aufnahme zahlreicher Linearprofile unter äquidistanten Orientierungs-Winkeln durchgeführt. So kann die analytische Information der Röntgenstreuung kombiniert werden mit der ortsaufgelösten Abbildung der inneren Ober- und Grenzflächen.
Röntgen-Refraktion bezeichnet den röntgenoptischen Effekt der Brechung von Röntgenstrahlen an Grenzflächen von Festkörpern und Flüssigkeiten [1]. Da der Brechungsindex für Energien oberhalb von 5 keV nur um etwa 10-5 von Eins abweicht, tritt eine Streuung bei kleinen Winkeln bis zu einigen Bogenminuten auf. Die Röntgen-Totalreflektion liefert nur im Falle günstig orientierter ebener Oberflächen einen wesentlichen Beitrag zur Streuintensität; insofern kann sie hier vernachlässigt werden.
Neben diesen röntgenoptischen Effekten von Mikrostrukturen oberhalb von etwa 0.1 mm Ausdehnung, tritt an kleineren Teilchen Beugung durch reemittierte Dipolstrahlung auf. Diese Röntgen-Kleinwinkel-Streuung ist ein klassisches Untersuchungsverfahren der Kolloidchemie, der Polymer- und Biophysik. Sie wird insbesondere von Guinier und Porod [2] beschrieben. Auch die Porod'sche Beugungstheorie ergibt eine zur inneren Oberfläche proportionale Streuintensität. Die Effekte der Röntgen-Refraktion werden jedoch erst seit wenigen Jahren von Physikern und Kristallographen beachtet [3]. In heterogenen Materialien, wie Keramiken, Holz, Papier, Schäumen und Verbundwerkstoffen sind sie oft dominant. Die Struktur-Selektivität der Röntgen-Kleinwinkel-Streuung aller Art überdeckt die sechs Größenordnungen von 10-2 cm bis 10-7 cm. Als Strahlenquelle dienen kommerzielle Röntgen-Feinstruktur-Anlagen mit weitgehend monochromatischer Strahlung bis etwa 25 keV. Die Streuintensität kann mit einer kommerziellen Kleinwinkel-Streukammer nach Kratky bis zu sehr kleinen Streuwinkeln von wenigen Bogensekunden ermittelt werden. So sind Objekt-Größen bis hinauf zu etwa 6 mm auflösbar (kleinere Objekte ergeben größere Streuwinkel).
Die Kleinwinkelstreuung an Fasern ermöglicht auch deren Orientierungsbestimmung, da diese unter sehr kleinen Streuwinkeln (einige Bogenminuten) die Röntgenstrahlen wie optische Zylinderlinsen streuen. Das anisotrope Beugungsmuster eines Bündels von 15 mm-Glasfasern - für polymere Verbundwerkstoffe typische Verstärkungsfasern - ist in Abbildung 1 links dargestellt (Faserachsen vertikal). Rechts daneben der für alle zylindrisch geformten Materialien mit Radien über 5 mm gleichartige (auf den kritischen Winkel der Totalreflektion normierte) laterale Intensitätsverlauf und das Intensitätsprofil der geometrischen Optik (Theorie).
Abb 1: Röntgen-Refraktion zylindrischer Strukturen: links: orientierte Streuung von 15 mm Glasfasern; rechts: der für alle zylindrischen Materialien gleiche (normierte) Intensitätsverlauf und das berechnete optische Refraktions-Profil.
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Hier ist die Frage nach dem zu erwartenden Intensitätsverlauf auf der Grundlage der klassischer Beugungs-Theorie zu stellen. Zu diesem Zweck wird eine Modellrechnung für ein sphärisches Glaspartikel von 40 mm Durchmesser durchgeführt. Für den Fall der klassischen Beugung nach Debye durch kohärente Dipolstrahlung wird durch numerische Fourier-Transformation der zwei-dimensionalen Sehnenlängen-Verteilung (der Elektronen-Dichte-Funktion) die komplexe Streuamplitude errechnet. Deren Betrags-Quadrat ergibt die winkelabhängige Intensitätsfunktion, wie sie in Abbildung 2, links logarithmisch dargestellt ist. Wird jedoch die Fourier-Transformation an einer komplexen Sehnenlängen-Verteilung mit Berücksichtigung der Phasen-Schiebung der Röntgen-Wellen (mit der im Glas größeren Phasen-Geschwindigkeit) durchgeführt, ergibt sich eine wesentlich breitere Streufunktion, wie sie auch die einfache optische Brechungsfunktion vorhersagt (Abbildung 2, Mitte). Abgeschwächt wird dieser Verbreiterungs-Effekt wiederum durch Einbettung der Glaskugel in einen Kunststoff, hier PE (Abbildung 2, rechts). Die entsprechende Theorie der geometrische Optik kommt auf Grund der geringeren Brechungsindex-Differenz zwischen Glas und PE zu der gleichen Voraussage. Die Modellrechnungen stützen somit unsere bisherige Praxis, die (Ultra-) Kleinwinkelstreuung von Mikrostrukturen oberhalb eines Mikrometers mit der optischen Refraktion zu beschreiben.
Abb 2: Streufunktionen nach Modellrechnungen für sphärische 40 mm Glaspartikel; links klassische Beugung; Mitte mit Phasen-Schiebung der Röntgen-Wellen; rechts Einbettung der Glaskugel in PE.
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Abb 3: Abtastung einer Glas-Faser von 140 mm Durchmesser; der Intensitätsverlauf über der Faser-Position weist den Refraktions-Effekt als wesentliches Streuphänomen nach.
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Der experimentelle Nachweis der Refraktion folgt aus der Abtastung von Einzelfasern: Der dominierende Refraktionseffekt wird deutlich bei der Abtastung einer Glas-Faser von 140 mm Durchmesser. Abbildung 3 zeigt links die Geometrie der Streuanordnung mit festem Streuwinkelbereich und rechts den Intensitätsverlauf über der Faser-Position für Refraktion, Absorption und deren Differenz. Deren Intensitätsverlauf unterhalb der Untergrund-Niveaus weist den Refraktions-Effekt als wesentliches Streuphänomen nach: prinzipiell ist die Beugungsfunktion als Fourier-Transformierte eines Objektes ohne Imaginär-Teil punktsymmetrisch und kann deshalb nur eine positive Abweichung vom Untergrund-Signal zeigen.
Unter Verwendung einer modifizierten Streukammer nach Kratky wird die innere Ober- beziehungsweise Grenzfläche detektiert. Das erfolgt ortsauflösend, indem der Streuwinkel fixiert wird und die Intensitäts-Änderungen von einem Szintillations-Detektor registriert werden, während der Probekörper flächig verfahren wird. Gleichzeitig erfasst ein zweiter Detektor die Absorption des Primärstrahls über eine Streufolie [4]. Exemplarisch wird dieses Meßprinzip der Refraktions-Topographie in Abbildung 4 anhand einer Modell-Probe für Faser-Komposite dargestellt. Die Grenzflächen einer an der Wachs-Matrix gebundenen Al2O3-Faser von 140 mm Durchmesser werden geringer kontrastiert als die Oberfläche einer abgelösten Faser, da deren Dichtesprung zur Umgebung größer ist. Angesichts der kurzen Wellenlänge der Röntgenstrahlen erzeugen Faserablösungen und Risse in Kompositen bereits einen Signalanstieg, sobald sie eine öffnung von wenigen Nanometern erreichen. Dieser Effekt erlaubt neben der Bestimmung der Rißdichte die quantitative Bestimmung der Faser-Enthaftung, die die Scherfestigkeit von Faser-Kompositen verringert [4].
Abb 4: Refraktions-Topogramm einer Modell-Probe für Faser-Komposite; die Grenzflächen einer an der Wachs-Matrix gebundenen Faser werden geringer kontrastiert als die abgelöste Faser; unten schematisch der Strahlengang.
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Ein weiteres Beispiel der Refraktions-Topographie vergleicht den Absorptions- und den Streueffekt eines isotropen Probekörpers in Abbildung 5: Eine hochporöse SiC-Keramik wird innerhalb einer Kratky-Streukammer abgetastet. Links im Bild ist die Streu- und Scan-Anordnung gezeigt. Die Absorption des (nicht abgelenkten) Primärstrahls und die Streustrahlung werden wieder durch zwei Detektoren separat erfasst. Da die verwendete Mo-k-a-.Strahlung nahezu monochromatisch ist, ergibt die Rekonstruktion der ortstreuen logarithmischen Transmissions-Intensität ein Raster-Radiogramm mit präziser Porositäts-Verteilung bei 1% Messgenauigkeit (Abb. 5 oben rechts). Wesentlich hierfür ist auch die Vermeidung von Streustrahlung, unter der die Kontraste der konventionellen Radiografie leiden. Das Refraktions-Topogramm ergibt dagegen nach Verrechnung mit der Absorptions-Intensität und Kalibrierung mit einem Referenz-Pulver die Oberflächen-Dichte der Keramik. Ihre Ortsverteilung ist völlig andersartig als die der Porosität, eine Information, die von Keramik-Experten bisher nicht systematisch genutzt wird.
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Abb 5: Hochporöse SiC-Keramik: oben rechts Raster-Radiogramm mit präziser Porositäts-Verteilung bei 1% Meßgenauigkeit; unten die Oberflächen-Dichte der Keramik im Refraktions-Topogramm nach Verrechnung mit der Absorptions-Intensität und Kalibrierung mit einem Referenz-Pulver mit völlig andersartiger Ortsverteilung .
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Da die Röntgen-Refraktions-Topographie ebenso wie die Radiographie eine Durchstrahlung der Probekörpers erfordert, besteht die Abbildung je nach Wandstärke aus der Überlagerung von Einzelobjekten. Die Rekonstruktions-Technik der Computer-Tomographie CT schafft hier mit zwei unterschiedlichen Strahl-Anordnungen Abhilfe:
Nach Abbildung 6 (links) wird der Probekörper in einer Kleinwinkel-Streukammer um die (horizontale) Flächennormale der Streuebene gedreht, um nach jeweils vertikaler Abtastung aus Linearprofilen ein transversales Schnittbild zu rekonstruieren. Die Strahlbreite an der Probe muß für eine ausreichende Streuintensität etwa 0.3 mm betragen. Die vertikale Auflösung der Linearprofile ist wegen der geringen Strahlhöhe von bis zu 10 mm wesentlich besser. Die Streuintensität wird von einem konventionellen Szintillations-Detektor aufgenommen, der Röntgen-Photonen zählt.
Nach Strahlengang B wird im aufgeweiteten Strahl hoher Intensität eine Rotation um die vertikale Achse durchgeführt. Ein positionsempfindlicher Detektor nimmt in jeder Winkel-Position des Probekörpers ein Linearprofil auf. Das durchstrahlte Volumen hat eine effektive Höhe von etwa 40 mm. Die Analogie zur konventionellen Fächerstrahl-Anordnung der Computer-Tomographie ist - von der (wesentlichen) Abschirmung des Primärstrahls abgesehen - naheliegend.
Abb 6: Strahlengänge der Röntgen-Refraktions-Computer-Tomographie mit zueinander ortogonalen Rotationsachsen.
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In Abbildung 7 wird eine Ergebnis der Refraktions-CT (nach Anordnung A) an Carbonfaser-verstärktem Kohlenstoff (C/C-CMC) gezeigt. Es handelt sich um eine Höchsttemperatur-Keramik, die bis 3000 °C ihre extrem hohe Steifigkeit beibehält. Die mikroskopische Untersuchung ist besonders wegen der großen Sprödigkeit des Materials problematisch. Drei Probekörper, deren Faser-Oberfläche bereits vor der Herstellung des CFK-Grünkörpers durch unterschiedliche Beschlichtung modifiziert wurde, zeigen sehr unterschiedliche Rißstrukturen und Oberflächen-Dichten, die ausschließlich mittels Refraktions-CT kontrastiert werden können. Ein Vergleich mit der links in Abbildung 7 dargestellten konventioneller Absorptions-CT legt dies nahe.
Die Erprobung der Refraktions-CT nach Anordnung B (Abbildung 6, rechts) erfolgt an einem CFK-Laminat mit etwa zylindrischer Gestalt, um die Rekonstruktions-Ebene besser zu nutzen. In Abbildung 8 ist links die Dichte mittels konventioneller CT, rechts das Refraktions-Tomogramm nach Anordnung B dargestellt. Der wesentliche Gewinn dieser Meßanordnung gegenüber Anordnung A liegt in dem siebenfach dünneren Schnitt (40 mm) und der auf ein Sechstel verringerten Meßzeit (sechs Stunden). Der apparative Aufwand ist jedoch in Anbetracht der Verwendung einer 18 kW Drehanoden-Feinstruktur-Anlage und eines positionsempfindlichen Proportinal-Zählrohres als Detektor größer.
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Abb 7: Computer-Tomographie von drei C/C-Keramiken (Anordnung A); links konventionelle CT mit Dichtekontrast der Rißstruktur; rechts das Refraktions-Topogramm mit Grenzflächen-Kontrast.
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Abb 8: Refraktions-Computer-Tomographie von CFK mit Zeilendetektor nach Anordnung B); links: konventionelle CT eines CFK-Laminates mit geringen Dichte-Unterschieden; rechts: Refraktions-Computer-Tomogramm mit Grenzflächen-Kontrast, Ortsauflösung: 80 mm, Schichtdicke des rekonstruierten Volumens: 40 mm.
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Die im Vergleich zu anderen ZFP-Verfahren lange Messzeit der Refraktions-Verfahren, kann mit den gewonnenen Informationen gerechtfertigt werden, die oft anders nicht erhalten werden können. Ein Vergleich mit mikroskopischen Präparations-Methoden zur Erfassung derartiger Mikrostrukturen ergibt bei den dargestellten Werkstoffen-Fragestellungen mehrere Vorteile der Refraktions-Verfahren: Sie sind völlig zerstörungsfrei, repräsentativ für das Material-Volumen, erfassen zahlreiche Größenordnungen von Struktur-Merkmalen gleichzeitig, ergeben quantitative kalibrierbare Informationen und sind unabhängig von Oberflächen-Artefakten.
In naher Zukunft wird mit der Nutzung der Synchrotron-Strahlung der BAMline bei Bessy II höhere Intensitäten und Energien, sowie extrem parallele und energetisch durchstimmbare monochromatische Strahlung zur Verfügung stehen. Damit werden wesentliche Verbesserungen hinsichtlich des erfassbaren Werkstoff-Spektrums, der Ortsauflösung und der Meßzeit der Refraktions-Verfahren erwartet.
| Herausgeber: DGfZP, Programmierung: NDT.net | START |
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