Zerstörungsfreie Materialprüfung
Berlin, 21.-23. Mai 2001 -Berichtsband 75-CD
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Die vorgestellten Arbeiten sind motiviert durch die Nutzung der elektrischen Leitfähigkeit von Kohlenstofffasern zur zerstörungsfreien Schädigungsüberwachung polymerer Strukturverbundbauteile [1]. Im Vergleich zu anderen Verfahren der zerstörungsfreien Materialprüfung, wie Ultraschallanalyse, Wirbelstromverfahren und Radiographie, stellt die hier dargestellte Methode eine kostengünstige Alternative zur permanenten Überwachung schadenskritischer Bauteile im Betrieb dar.
Kohlenstofffaserverstärkte Kunststoffe bestehen aus einer isolierenden Epoxidharzmatrix (spezifischer Widerstand r ca. 1015W cm) und elektrisch leitfähigen Kohlenstofffasern (r ca. 10-3W cm). Der Faserwiderstand entspricht etwa dem Hundertfachen des Widerstands von kristallinem Graphit in Richtung der Schichtebenen, was auf deren polykristalline Struktur hinweist. Kohlenstofffasern besitzen eine inhärente Piezoresistivität, wobei der Widerstand mit der Dehnung i.Allg. nichtlinear wächst.
Die elektrischen Eigenschaften im Verbundwerkstoff werden vom Faserfüllgrad und vom Lagenaufbau der Laminate bestimmt. Aus der daraus resultierenden morphologischen Anisotropie ergibt sich ebenfalls ein richtungsabhängiges Verhalten der elektrischen Eigenschaften. So berichten Nascimento et al. für den elektrischen Widerstand von unidirektionalem CFK Widerstandsverhältnisse gemessen senkrecht und parallel zur Faserrichtung von 102 bis 105 [2], bei einem Widerstand der Laminate in Faserrichtung von etwa 10-2W cm. Der in Dickenrichtung gemessene Widerstand liegt in der Größenordnung des Widerstands senkrecht zur Faserrichtung. In diesen beiden Richtungen ist ein Perkolationsmechanismus für die elektrische Leitfähigkeit des Verbundwerkstoffs verantwortlich. Dabei erfolgt die Ausbildung eines leitfähigen Füllstoffnetzwerkes über elektrische Faser-Faser-Kontakte. Eine zweidimensionale Rechnung zeigt bei Annahme einer dichtesten Faserpackung eine Perkolationsschwelle von 45%, diese Konzentration wird in kommerziellen CFK-Bauteilen mit Faserfüllgraden von etwa 60% deutlich überschritten [3].
Abhängig vom Betrag der elektrischen Leitfähigkeit können für die Wechselstromeigenschaften von Verbundwerkstoffen verschiedene Mechanismen wirksam werden. Bei einem mittleren oder hohen Widerstand der leitfähig gefüllten Kunststoffe im Kiloohm-Bereich und größer wird das Frequenzverhalten durch die Mikrostruktur des Füllstoffnetzwerkes bestimmt [4]. Diese Struktur kann durch ein R-C Ersatzschaltbild repräsentiert werden, was die Modellierung der Deformation und Schädigung des Netzwerkaufbaus aus Messungen der makroskopischen Wechselstromleitfähigkeit ermöglicht.
CFK mit einem niedrigen Probenwiderstand im Bereich von 10W cm verhält sich dagegen im Frequenzbereich bis etwa 1MHz wie ein rein ohmscher Widerstand. Dies bedeutet, dass der elektrische Widerstand von der Frequenz unabhängig ist und kapazitive Effekte in der Probe vernachlässigbar sind [2]. Damit ist hier eine Wechselspannungsmessung einer Gleichspannungsmessung äquivalent, bei der nur eine Charakterisierung des perkolierenden Fasernetzwerkes erfolgt. Oberhalb von 1MHz dominiert der Skineffekt die elektrischen Eigenschaften. Hierbei verhält sich das Material wie eine homogen leitfähige Probe, wobei der Stromfluss nur über den Rand erfolgt. Allgemein gilt, je größer die elektrische Leitfähigkeit des Materials, desto stärker ist der Skineffekt bereits bei niedrigen Frequenzen ausgeprägt. Die Impedanz steigt in diesem Fall wurzelförmig mit der Frequenz an [5]. Eine Bewertung dieser Aussagen für CFK deutet darauf hin, dass die Durchführung frequenzabhängiger Leitfähigkeitsmessungen keine Zusatzinformationen über die innere Struktur der Laminate gibt.
Im Gegensatz dazu zeigen Versuche mit Wirbelstrommethoden bei Frequenzen von mehr als 1MHz die Möglichkeit zum Nachweis der Faserorientierung und des Lagenaufbaus der Laminate. Außerdem ist das Verfahren für eine ortsaufgelöste Erkennung von Schädigungen im Verbundwerkstoff geeignet. Mook et al. berichten ebenfalls über den Einfluss kapazitiver Effekte der Matrix auf das Empfängersignal der Spulen [6].
Die piezoresistiven Eigenschaften von CF-Laminaten sind von besonderem Interesse zur Analyse des Dehnungs- und Schädigungszustands. So berichten Schulte et al. über die Messung des elektrischen Gleichstromwiderstands an CF-Laminaten im Zugversuch und bei Ermüdungsbeanspruchung [7]. In Abbildung 1 ist ein entsprechender Verlauf der mechanischen Spannung und des elektrischen Widerstands während der Zugbelastung eines unidirektionalen Laminats dargestellt. Die elektrische Kontaktierung der Probekörper erfolgte dabei parallel zu den Fasern an den Enden der Laminate. Bei einer derartigen Kontaktierung ist das Widerstandsverhalten besonders empfindlich gegenüber der Dehnung und dem Bruch der lasttragenden Fasern. So wird die Widerstandszunahme bei Dehnungen bis 0,7% auf die elastische Deformation der Fasern zurückgeführt, während die abrupte Widerstandszunahme oberhalb von 1,3% durch den Bruch der Fasern erklärt wird.
Abb 1: Spannungs-Dehnungs-Verlauf und zugehörige Änderung des elektrischen Probenwiderstands während eines Zugversuchs an einem unidirektionalen CF-Laminat (aus [7]).
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Zur Identifizierung der Schädigungsmechanismen in CFK bei Biegebelastung wurden von Ceysson et al. gleichzeitige Messungen des elektrischen Widerstands und der akustischen Emission (AE) durchgeführt [8]. Die untersuchten 0°- und ±45°-Laminate wurden dabei an gegenüberliegenden Probenrändern kontaktiert. Ein Vergleich der Ergebnisse beider Methoden zeigt eine starke Verknüpfung der Änderung der elektrischen Widerstandswerte mit der AE. Als wesentliche Signalquellen für beide Messverfahren konnten Matrixrisse entlang der Fasern, die Bildung von Delaminationen und Reibung zwischen delaminierten Schichten ermittelt werden.
Für eine Korrelation der mechanischen Deformation und Schädigung in CFK mit der Änderung des elektrischen Widerstands wurden Zugversuche mit quasi-statischer Belastung bei Aufzeichnung des elektrischen Widerstands in Dickenrichtung der Probe durchgeführt. Die Analyse der akustischen Emission wurde als zusätzliche in situ Methode zur Schädigungscharakterisierung herangezogen.
Abb 2: Schema des Versuchsaufbaus zur gleichzeitigen Messung der elektrischen Impedanz und der akustischen Emission während der Zugbelastung von CFK-Probekörpern.
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Die untersuchten Materialien waren kommerzielle langfaserverstärkte Prepreg-Laminate mit einem Lagenaufbau entsprechend [02, 902, 02, 902]s und [0]8. Diese enthielten HTA7 Kohlenstofffasern (Hersteller TOHO-BESLON), während für die Matrix das 6376 Epoxidharzsystem von CIBA GEIGY verwendet wurde. Die angefertigten Zugproben hatten eine Breite von 25 mm und eine Länge von 200mm. Aufleimer aus glasfaserverstärktem Epoxidharz dienten zur elektrischen Isolation der Proben und zur Krafteinleitung im Bereich der Spannbacken. Die elektrische Kontaktierung erfolgte über Goldelektroden mit einem Durchmesser von 10mm, welche in der Mitte der Probe auf gegenüberliegenden Seiten aufgedampft wurden (siehe Abbildung 2). Zur Reduzierung des Kontaktwiderstands wurde die Oberfläche vor dem Bedampfen leicht angeschliffen.
Die Messung der elektrischen Impedanz Z wurde mittels zweier automatischer Messbrücken HP 4284A und HP 4285A im Frequenzbereich von 20 Hz bis 30MHz durchgeführt. Bestimmt wurde der ohmsche Wirkwiderstand R und der Blindwiderstand X, aus denen sich der Betrag der elektrischen Impedanz zu: 
ergibt. Aufgrund der niedrigen Probenwiderstände ist die Verwendung einer Vierleiter-Anordnung mit Korrektur der Kabelimpedanzen notwendig. Die Amplitude des Messsignals betrug 1V.
Die Aufzeichnung der akustischen Signale im Zugversuch erfolgte mit einem Schallanalysator LOCAN 320. Zur Aufnahme wurde ein piezoelektrischer Sensor mit einer Bandbreite von 150 kHz bis 1 MHz verwendet, welcher auf der Probe in der Nähe der Goldelektrode platziert wurde (siehe Abbildung 2). Registriert wurden nur akustische Signale oberhalb eines Schwellwertes, der an die Versuchsbedingungen angepasst werden konnte. Die Summierung der während des Zugversuchs auftretenden Schallereignisse erfolgte in einem Personalcomputer.
Insgesamt wurde das Spannungs-Dehnungs-Verhalten von 12 CFK-Proben bei gleichzeitiger Aufzeichnung der elektrischen Impedanz und der AE ermittelt. Die Zugversuche erfolgten mittels einer Prüfmaschine MTS 810 bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 1mm/min. Es wurden zwei Blöcke mit je fünf Einzelbelastungen durchgeführt, wobei die Maximaldehnung der ersten Zugbelastung 0,3 % betrug und in den folgenden vier Zyklen um je 0,2 % erhöht wurde. Nach dem ersten Belastungsblock wurde die Probe entlastet, bei fortgesetzter Beobachtung des Verlaufs der elektrischen Impedanz.
Abbildung 3 zeigt das Frequenzverhalten der elektrischen Impedanz Z für die untersuchten CF-Laminate. Exemplarisch ist der Betrag der Impedanz für ein Kreuzlaminat und ein unidirektionales Laminat dargestellt. Sichtbar ist ein konstanter Wert von etwa 0,6 bzw. 0,7W für beide Laminate bis zu einer Frequenz von 1MHz. Wie bereits diskutiert, ist dies auf die dominierende Rolle des niederohmigen Fasernetzwerks zurückzuführen. Der Impedanzanstieg oberhalb von 1MHz wird durch den Skineffekt verursacht. Ein Vergleich mit dem Impedanzverlauf einer entsprechend den äußeren Abmessungen der Laminate geformten Aluminiumplatte macht dies deutlich. Aufgrund der hohen Gleichstromleitfähigkeit der Probe von 50 S zeigt sich hier schon bei niedrigeren Frequenzen ein Anstieg der Impedanz. Für die Durchführung der Zugversuche wurde daher eine elektrische Messfrequenz von 75kHz gewählt, womit die bestimmte Impedanz dem ohmschen Gleichstromwiderstand der Probe gleichgesetzt werden kann: Z@R.
Abb 3: Betrag der Impedanz Z für ein Kreuzlaminat und ein unidirektionales Laminat im Vergleich zu einer entsprechend den Laminaten geformten Aluminiumplatte im Frequenzbereich von 20 Hz bis 30 MHz.
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Abb 4: Spannungs-Dehnungs-Verhalten eines Kreuzlaminats während der fünf Belastungszyklen. |
Abbildung 4 zeigt einen typischen Spannungs-Dehnungs-Verlauf für ein Kreuzlaminat bei wiederholter Dehnungsbeanspruchung. Erkennbar ist ein reversibles und lineares Zugverhalten der Probe bis zur maximalen Dehnung von 1,1% im fünften Belastungszyklus. Dieses Verhalten zeigt die untergeordnete Rolle von Faserbrüchen in den lasttragenden 0°-Lagen bei der gesamten Schädigung der Probe.
Abb 5: Verlauf der akustischen Emission (oberes Bild) und des elektrischen Widerstands (unteres Bild) während der zyklischen Dehnung einer ungeschädigten Kreuzlaminatprobe.
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Der Verlauf der akkumulierten akustischen Emission und des elektrischen Widerstands als Funktion der Dehnung ist für den ersten Belastungsblock in Abbildung 5 dargestellt. Sichtbar ist ein Ansteigen des Widerstands mit der Dehnung und ein Abfall bei Entlastung der Probe. Zusätzlich zeigt sich eine Hysterese im Widerstands-Dehnungs-Verlauf der Laminate. Bei Überschreiten eines vorhergehenden Dehnungsmaximums kommt es außerdem zu einem charakteristischen Anstieg der Widerstandskurve. An dieser Stelle tritt gleichzeitig eine starke Erhöhung der akustischen Emission der Probe auf (siehe obere Darstellung von Abbildung5). Dieses Verhalten ist als Kaiser-Effekt für die akustische Emission in Verbundwerkstoffen bekannt [9] und wurde ebenfalls zur Beschreibung der elektrischen Eigenschaften von CF-Verbundwerkstoffen verwendet [10]. Bei einer erneuten zyklischen Belastung der Probe (2.Belastungsblock) verursacht das Überschreiten eines vorhergehenden Dehnungsmaximums keine signifikante Erhöhung der AE und des elektrischen Widerstands, was auf das Fehlen einer ausgeprägten Schädigungsentwicklung an dieser Stelle hinweist.
Der Anstieg der AE wird durch die voranschreitende Schädigung des Laminats verursacht. Diese bedingt das Aufbrechen von Bindungen, wodurch ein Teil der eingebrachten Deformationsenergie in die Energie von elastischen Wellen umgewandelt wird. Als Quellen für die akustische Emission in Verbundwerkstoffen kommen eine Vielzahl von Schädigungsmechanismen in Frage, das sind z.B. die plastische Deformation und Rissbildung in der Matrix, Faserbruch sowie Faser-Matrix-Ablösungen [11]. In den hier untersuchten Kreuzlaminaten kam es vornehmlich zu Schädigungen durch Matrixdeformation sowie durch die Bildung und Ausweitung von Matrixrissen. Diese können als hauptsächliche Ursache der AE angesehen werden. Die öffnung und das Schließen vorhandener Risse verursacht dagegen eine deutlich geringere Schallemission. Die starke Korrelation der akustischen Emission mit der Zunahme des Anstiegs in der Widerstands-Dehnungs-Kurve weist auf einen gemeinsamen Ursprung beider Effekte.
Abbildung 6 zeigt die Relaxation des elektrischen Widerstands der entlasteten Probe unmittelbar nach dem ersten Dehnungsblock. Der sich einstellende Gleichgewichtswert des Widerstands liegt mit 0,517W höher als der ursprüngliche Widerstand der ungeschädigten Probe von 0,505W . Dies zeigt, dass nach der Entlastung nur eine teilweise Wiederherstellung des leitfähigen Fasernetzwerkes erfolgt und eine irreversible Schädigung besteht. Daran Anteil haben Fehlanpassungen der Rissflächen, die während der Rissausbreitung entstehen [11]. Als Ursache für die beobachtete Widerstandsrelaxation kann das zeitabhängige Schließen von Rissen in der Matrix angesehen werden. Hier müssen die viskoelastischen Eigenschaften der gedehnten Polymermatrix in unmittelbarer Umgebung der Rissspitze berücksichtigt werden. Diese beeinflussen besonders die elektrischen und mechanischen Eigenschaften in den 90°-Lagen, während rein unidirektionale Laminate mit 0°-Orientierung kaum Neigung zum Kriechen zeigen [12].
Abb 6: Zeitlicher Verlauf des elektrischen Widerstands einer CF-Kreuzlaminatprobe nach dem ersten Belastungsblock. Gestrichelte Linien bezeichnen den elektrischen Widerstand der ungeschädigten Probe und den Gleichgewichtswert nach der Relaxation.
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Prinzipiell kann der elektrische Widerstand eines CF-Laminats durch Faserbruch, das Öffnen und Schließen von Faser-Faser-Kontakten, die Dehnung der Fasern und die Erwärmung des Laminats beeinflusst werden. Die gleichzeitigen Messungen der akustischen Emission und der Änderung des elektrischen Widerstands während der zyklischen Zugbelastung zeigen, dass die Faserdehnung als Ursache für das beobachtete elektrische Verhalten bei hohen Dehnungen (e >0,4%) ausgeschlossen werden kann. Die Dehnung der Fasern sollte nur einen geringen Einfluss auf die Stärke der AE der Probe besitzen. Der Bruch der lasttragenden Fasern spielt ebenso eine untergeordnete Rolle, was sich im Ausbleiben abrupter Sprünge im Spannungsverlauf bei hohen Dehnungen (siehe Abb. 4) zeigt. Bei der quasi-statischen Versuchsdurchführung ist ein Anstieg der Laminattemperatur nicht zu erwarten und kann damit als Einflussgröße ausgeschlossen werden. Die beobachtete Änderung des elektrischen Widerstands wird somit wesentlich durch die Öfffnung von Faser-Faser-Kontakten hervorgerufen. Dieser Mechanismus beeinflusst sowohl die akustische Emission der Probe als auch deren elektrisches Verhalten.
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Abb 7: Optische Mikroskopbilder eines ungeschädigten (linke Abbildung) und eines geschädigten (rechte Abbildung) CF-Kreuzlaminats. Die Pfeile in der rechten Abbildung kennzeichnen die Richtung der zyklischen Dehnungsbelastung der Probe.
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Abbildung 7 zeigt die optischen Mikroskopbilder eines ungeschädigten (linkes Bild) und geschädigten (rechtes Bild) CF-Kreuzlaminats. Deutlich ist der [02,902,02,902]s Lagenaufbau in beiden Abbildungen erkennbar. Im geschädigten Laminat zeigen sich nach der zyklischen Dehnungsbelastung Risse in den 90°-Lagen senkrecht zur Belastungsrichtung, die bis an die 0°-Lagen heranreichen. Die Spannungsüberhöhungen in der Umgebung dieser Rissspitzen unterstützen die Bildung von Matrixrissen in den 0°-Lagen und können ebenso den Bruch der lastragenden Fasern initiieren.
Die in den vorangegangenen Abschnitten beschriebenen Schädigungsmechanismen im Verbundwerkstoff erklären das Ansteigen des elektrischen Widerstands mit zunehmender Belastung. Bei überschreiten eines vorhergehenden Dehnungsmaximums führt die damit verbundene, verstärkt einsetzende Rissbildung zu einem charakteristischen Anstieg des Gradienten der Widerstands-Dehnungs-Kurve. Bei Entlastung der Probe erfolgt durch die erneute Bildung von Faser-Faser-Kontakten eine Verringerung des Widerstands. Das zeitabhängige Werkstoffverhalten während der Rissschließung verursacht die Hysterese des elektrischen Widerstands bei zyklischer Dehnungsbeanspruchung und die Relaxation nach Entlastung der Probe. Diese Effekte werden durch die Viskoelastizität der Polymermatrix insbesondere in der Umgebung von Rissen in den 90°-Lagen hervorgerufen. Nach der Entlastung und Relaxation der Probe bleibt eine irreversible Erhöhung des elektrischen Widerstands bestehen, die auf einen Versatz der geschlossenen Rissflächen hinweist. Das elektrische Verhalten bei erneuter Dehnung eines vorgeschädigten Laminats wird wesentlich durch die öffnung von Faser-Faser-Kontakten bereits bestehender Risse geprägt.
Gezeigt wurde, dass aus der Bestimmung des elektrischen Materialverhaltens Aussagen über den Schädigungszustand des CF-Laminats gewonnen werden können. So ist die Methode in der Lage, Proben mit einer bestehenden Vorschädigung von ungeschädigten zu unterscheiden. Außerdem ist das bei einer vorhergehenden Belastung erreichte Dehnungsmaximum im Anstieg des Widerstandsgradienten erkennbar. Der elektrische Widerstand ist bei Messung mittels der hier beschriebenen Elektrodenkonfiguration besonders empfindlich gegenüber der Bildung und dem Wachstum von Matrixrissen, während zur Überwachung der lasttragenden Fasern eine Kontaktierung entlang der Fasern günstiger ist.
In Verbindung mit entsprechenden rechnergestützten Bewertungsmethoden ergibt sich damit ein kostengünstiges Verfahren zur in situ Schädigungsüberwachung von CFK-Bauteilen. Ein weiterer Anwendungsbereich kann in der örtlichen Detektion von Belastungszuständen dieser Strukturen liegen, die dann als Regelgrößen für adaptive Systeme dienen.
| Herausgeber: DGfZP, Programmierung: NDT.net | START |
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