Zusammenfassung:

Ein neuer Verfahrensansatz zum Nachweis schwacher Haftung geht von einer breitbandigen Hochfrequenz-Ultraschallprüfung mit fokussierten Prüfköpfen im Bereich 10-100 MHz aus. Dabei wird die zu charakterisierende Grenzfläche zusätzlich durch einen modulierten Laserstrahl thermoelastischen Kräften unterworfen. Die dadurch an der Grenzfläche hervorgerufenen periodischen mechanischen Spannungen im Frequenzbereich 5 Hz bis 2 kHz führen zu einer kleinen periodischen Änderung des Ultraschall-Reflexionsvermögens, die über Lock-In Technik aus dem Reflexionssignal extrahiert wird.

Durch die kurzen Ultraschallpulse können auch bei Prüfobjekten mit Mehrfachschichten einzelne Grenzflächen selektiert werden. Experimente wurden an Molybdänfilmen in Kieselglas durchgeführt, bei denen Modulationsgrade von bis zu einigen Prozent in schwach gebundenen Bereichen zu erzielen waren. Geringe Reflexionsänderungen von bis zu -70 dB der unmodulierten Reflexion waren noch nachweisbar. Abbildende Experimente zeigen im Vergleich zu normalen C-Scans eine deutlich differenzierte Wiedergabe der schwach haftenden Bereiche mit Dunkelfeldkontrast. Linienscans und frequenzabhängige Messungen unterstützen die Annahme eines thermoelastischen Prozesses als Signalerzeugungsmechanismus.

Abstract:

A new experimental approach is based on a high-frequency pulse-echo technique using broad-band focusing transducers in the range of 10-100 MHz. An intensity modulated laser beam is used to modulate the ultrasound reflection from the interface of interest via thermoelastic forces. The periodic mechanical stresses in the frequency range of 5 Hz to 2 kHz give rise to a periodic change of the ultrasonic reflectivity, which is detected by lock-in technique.

The short ultrasonic pulses allow to select certain interfaces even in multi-layered systems. Experiments were performed on a fused quartz slab with an embedded Mo sheet, where a modulation depth of some percent could be detected in presumably weakly bonded areas. Changes of -70 dB of the unmodulated reflection were detectable. Imaging experiments show a strong dark-field contrast with much more detailed representation of weakly bonded areas compared to conventional C-scans. Line scans of the heating laser beam across the ultrasonic beam and measurements as a function of the laser modulation frequency are in accordance with a thermoelastic process as dominant signal generation mechanism.

Einführung

Ultraschallmessungen können bekanntermaßen Ablösungen an der Grenzfläche zwischen zwei Materialien gut erkennen. In Fällen, wo lediglich reduzierte Berührflächenanteile oder Haftkräfte vorliegen, erhält man dagegen oft keine gute Differenzierung zum gut gebundenen Zustand.

Um solche Bereiche besser zu erkennen, wurden verschiedene lineare und vor allem nichtlineare Verfahren beschrieben, die auf der Erzeugung höherer Harmonischer an den kritischen Grenzflächen basieren [1-3]. Andere Ansätze nutzen eine externe mechanische Belastung, z. B. über elektromagnetische Aktuatoren [4]. Für viele industrielle Anwendungen leiden diese Verfahren jedoch an praktischen und grundsätzlichen Einschränkungen [5].

In früheren Arbeiten wurde die thermoelastische Belastung über kurze Laserpulse verwendet, um kleine Deformationen an Beschichtungen über schwach gebundenen Bereichen anzuregen. Diese wurden dann mit Interferometern nachgewiesen [6]. Es wurde auch eine Technik demonstriert, bei der die Aufheizung über lange Laserimpulse verwendet wurde, um vertikale Ermüdungsrisse in Werkstoffen in Ultraschallexperimenten bei 5 MHz nachzuweisen [7].

Abb 1: Links: Messprinzip der photothermisch modulierten Ultraschallreflexion. Rechts: Messaufbau bei den vorliegenden Untersuchungen.

Dem hier beschriebenen Verfahrensansatz [8] liegt die Idee zugrunde, das hohe axiale und laterale Auflösungsvermögen einer breitbandigen, hochfrequenten (10-100 MHz) Ultraschallmessung mit einer lasererzeugten, periodischen thermoelastischen Anregung zu kombinieren (Abb. 1, links). Die Ultraschallreflexion an der interessierenden Grenzfläche wird durch einen fokussierten Schallstrahl gemessen. Derselbe Probenbereich wird über einen fokussierten Laserstrahl periodisch aufgeheizt. Die dadurch induzierten thermoelastischen Spannungen an und nahe der Grenzfläche bewirken eine kleine Änderung der elastischen Kopplung, z. B. eine Änderung der Flächendichte der elastischen Kontakte. Eine Folge davon ist eine kleine Änderung der Ultraschallreflektivität [9]. Insbesondere eine periodische Änderung der Reflektivität kann mit hoher Empfindlichkeit nachgewiesen werden.

Experimentelle Technik

Ein hochfrequentes Ultraschall Impuls-Echogerät (Krautkrämer HIS 2) wird verwendet, um kurze (10 ns) elektrische Impulse zu erzeugen, mit denen fokussierende piezoelektrische Polymerfolienschallwandler angeregt werden (Abb. 1). Schallwandler mit 50 oder 80 MHz Nennfrequenz und einer ähnlich großen Bandbreite wurden bei den vorliegenden Experimenten eingesetzt. Die Fokuslänge in Wasser betrug 25 mm, der Fokusdurchmesser bei 80 MHz etwa 250 mm. Mit einer Blendenelektronik wählt man ein bestimmtes Echo aus der empfangenen Echofolge aus. Das empfangene Schallsignal wird verstärkt und auf einen analogen Spitzenwertdetektor gesandt. Dessen Spitzenwertamplitude wird in einer Abtasthaltestufe bis zum nächsten Sendepuls gespeichert. Die Impulswiederholrate beträgt f_rep=10 kHz und kann asynchron zur thermischen Modulationsfrequenz f sein, sie muss jedoch mindestens doppelt so groß f sein. Das an der Abtasthaltestufe liegende Signal besteht aus dem gleichspannungskonvertierten Spitzenwertsignal ("DC-Signal") überlagert von Anteilen, die von den photothermisch induzierten Reflexionsänderungen stammen. Nach einer zusätzlichen Bandfilterung, die Transienten am Ausgang des Spitzenwertdetektors entfernt, gelangt das Signal auf einen phasenempfindlichen Verstärker, der die Amplitude und Phase des Messsignals bestimmt. Abb. 2 zeigt ein Diagramm des Zeitablaufs.

Abb 2: Vereinfachtes Zeitdiagramm über einen Modulationszyklus.

Als Wärmequelle wird ein Argon-Ionen Laser mit einer Lichtleistung von 0,3 bis 1 W bei 514 nm Wellenlänge verwendet (Abb. 1, rechts). Die Laserintensität wird mit Hilfe eines elektrooptischen Modulators moduliert. Über eine Optik wird der Heizlaserstrahl auf einen Fokus von etwa 50 mm Durchmesser gebracht. Normalerweise liegen Laserstrahl und Ultraschallstrahl koaxial.

Prüfobjekt

Die vorliegenden Prüfobjekte waren Blöcke aus Kieselglas mit einer Dicke von 2,25 mm, die ein Molybdänblech von etwa 50 mm Dicke mittig enthalten (Abb. 3). Durch eine fehlerhafte Wärmebehandlung bei der Herstellung können Bereiche reduzierter Haftung zwischen Molybdän und Kieselglas erwartet werden. Sowohl die thermische Diffusivität (Kieselglas: 7,8×10^-7 m²/s, Mo: 5,37×10^-5 m²/s) als auch der thermische Ausdehnungskoeffizient (Kieselglas: 5,5×10^-7 K^-1, Mo: 4,8×10^-6 K^-1) weisen große Unterschiede auf, so dass mit hohen Spannungen um den erwärmten Bereich der Grenzfläche gerechnet werden kann. Da Kieselglas bei 514 nm optisch transparent ist, findet die Absorption des Laserlichts hauptsächlich am Molybdänblech statt. Geringfügige sichtbare Änderungen der optischen Reflektivität des Blechs zeigen an, dass möglicherweise lokal unterschiedliche Haftung vorliegt. In der Tat zeigte eine Farbeindringprüfung sowie eine zerstörende Prüfung durch Metallographie an derartigen Proben, dass allmähliche Übergänge von guter Bindung bis hin zu Luftspalten vorliegen können [10].

Abb 3: Skizze des Prüfobjekts.

Messungen und Diskussion

Effekt der Torposition
Abb. 4 zeigt das hochfrequente Ultraschallsignal der Probe, gemessen mit einem Digitaloszilloskop mit 400 MHz Bandbreite. Dem Eintrittsecho von der Grenzfläche Wasser-Kieselglas folgt eine ersten Reflexion von der Grenzfläche Kieselglas-Molybdän. Dieses Echo wurde für die in den folgenden Abschnitten beschriebenen Untersuchungen ausgewählt (s. Blendenposition auf der unteren Oszilloskopspur in Abb. 4). Wie im nächsten Abschnitt gezeigt wird, zeigt dieses Signal eine deutliche Modulation an vielen Stellen der Probenoberfläche. Die Echos innerhalb der Molybdänschicht werden hier zeitlich nicht aufgelöst. Das modulierte Signal verschwindet vollständig, wenn die Blende vor das Eintrittsecho oder weitgehend, wenn sie auf das Eintrittsecho gestellt wird. Ein Modulationssignal wird jedoch beobachtet, wenn die Blende auf modenkonvertierten Echos oder mehrfach reflektierten Echos steht. Die Modulationstiefe relativ zum DC-Signal ist dann teilweise noch größer als beim ersten Echo.

Abb 4: Hochfrequentes Ultraschallsignal von der Testprobe (obere Spur) und Lage der elektronischen Blende (untere Spur).

Lateral aufgelöste Messungen
Eine Reihe ausgewählter Messpunkte in Abständen von 1 bis 2 mm über der Probe wurde bei einer Modulationsfrequenz von 10 Hz untersucht. Das DC-Signal zeigte nur geringfügige Schwankungen und war generell groß. Die über den Lock-In Verstärker gemessene Modulation wies für einige Punkte eine Modulation von 8 % des DC-Signals auf, für andere lag sie jedoch unter der Rauschgrenze von 0,2 mV. Relativ zum DC-Signal war bei 10 Hz eine Modulation von -70 dB noch nachweisbar.

Der photothermisch modulierte Anteil liefert Informationen, die im DC-Signal nicht sichtbar werden. Bereiche hoher Modulation werden als Bereiche mit schwächerer Haftung interpretiert.

In einer zweiten Versuchsreihe wurden Rasterbilder durch schrittweises laterales Verschieben der Probe zwischen dem koaxial angeordneten Heizlaserstrahl und dem Ultraschallstrahl durchgeführt. Dazu wurde eine motorisch verstellbare Verschiebebühne mit 1 mm Schrittauflösung eingesetzt. An jedem Scanpunkt wurden Amplitude und Phase der Modulation bestimmt. In Abb. 5 ist das Ergebnis eines solchen Scans bei einer Modulationsfrequenz von 20 Hz in einem Bildbereich von 7,5 mm ´ 7,5 mm bei 50 mm Schrittauflösung in Grauwertbildern dargestellt. Das linke Bild zeigt die photothermisch modulierte Signalamplitude, das mittlere die zugehörige Phase an. Das rechte Bild zeigt zum Vergleich das aus dem DC-Signal gewonnene Bild, d. h. den konventionellen C-Scan. In letzterem erkennt man die generell hohe Reflexionsamplitude mit Kontrast hauptsächlich durch topographische Strukturen des Molybdänblechs. Insbesondere ist am oberen Bildrand eine Verformung des Blechs zu erkennen,die auch für das bloße Auge sichtbar ist. Das Amplitudenbild zeigt in weiten Bereichen eine geringe Amplitude und höhere Werte in anderen Bereichen. Diese korrespondieren in etwa mit den vorher erwähnten Bereichen mit geringfügig anderer optischer Reflektivität. Im rechten Teil des Amplitudenbildes trennt eine scharfe, dunkle Linie Bereiche erhöhter Amplitude, die sich jedoch um etwa 180^° in der Phase unterscheiden (s.mittleres Bild) Diese Struktur tritt im DC-Signalbild nicht deutlich hervor. Die Ergebnisse der abbildenden Messung zeigen einen deutlich unterschiedlichen Bildkontrast zwischen dem modulierten und dem DC-Signal.

Abb 5: Ultraschallbilder (7,5 mm x 7,5 mm) der Grenzfläche Kieselglas-Molybdän. Links: Photothermisch modulierte Ultraschallamplitude bei 20 Hz Modulationsfrequenz. Mitte: Photothermisch modulierte Ultraschallphase. Rechts: Konventionelles (unmoduliertes) Ultraschallreflexionsbild (C-Scan).

Effekt eines Versatzes zwischen Heizlaserstrahl und Ultraschallstrahl
In einer weiteren Versuchsreihe wurde die Abhängigkeit des photothermisch modulierten Ultraschallsignals als Funktion eines lateralen Versatzes zwischen Heizstrahl und Ultraschallstrahl untersucht. Bei feststehendem Ultraschallstrahl und fester Position auf der Probe wird der Laserstrahl linear entlang der x-Achse gescannt, wobei die koaxiale Position durch x=950 mm gegeben ist (Abb. 6). Die photothermisch modulierten Scans wurden bei Modulationsfrequenzen von 10 Hz, 40 Hz und 1 kHz aufgezeichnet. Man erhält ein Amplitudenmaximum an der koaxialen Position, dass sich in der Halbwertsbreite mit wachsender Modulationsfrequenz verengt. Gleichzeitig nimmt der Betrag der Phasensteigung im Außenbereich mit der Modulationsfrequenz zu.

Abb 6: Effekt des lateralen Versatzes zwischen Heizlaserstrahl und Ultraschallstrahl für drei verschiedene Modulationsfrequenzen f. Links: Amplitude, rechts: Phase.

Dieses Verhalten ist typisch für thermische Verbreiterung über laterale thermische Diffusion. Aus der Analyse der Phasensteigung ¶j/¶x in einiger Entfernung vom Symmetriezentrum ergibt sich, wenn man eine sich in radialer Richtung ausbreitende thermische Welle annimmt, aus

eine effektive thermische Diffusivität von a _eff = 2,3× 10^-5 m²/s. Dieser Wert liegt bei 43 % des Literaturwerts von reinem Molybdän. Die Halbwertsbreite der Amplitudenkurve nähert sich bei f = 1 kHz einem Wert von etwas weniger als der Breite des Ultraschallstrahls bei 80 MHz an.

Abhängigkeit von der Modulationsfrequenz
Die Abhängigkeit des photothermisch modulierten Ultraschallsignals von der Modulationsfrequenz wurde zwischen 5 Hz und 2 kHz für koaxialen Laserstrahl und Ultraschallstrahl untersucht (Abb. 7). Sowohl die Signalamplitude als auch die Signalphase nehmen monoton mit der Frequenz ab. Bei Frequenzen über 300 Hz variiert die Signalamplitude ~ f ^-1,5. Auch dies weist auf einen thermisch dominierten Prozeß hin.

Abb 7: Abhängigkeit des photothermisch modulierten Ultraschallsignals von der Modulationsfrequenz f bei koaxialer Anordnung von Heizlaserstrahl und Ultraschallstrahl.

Zusammenfassung

Ein Prüfaufbau für die photothermisch modulierte Ultraschallreflexion (PMUS) wurde demonstriert und erlaubt eine verbesserte Differenzierung zwischen gut und weniger gut haftenden Grenzflächenbereichen im Vergleich zum konventionellen C-Scan.

In abbildenden Experimenten erscheinen Bereiche mit vermutlich verringerter Haftung im Dunkelfeldkontrast.

Die verwendeten breitbandigen Ultraschallpulse und die spezielle Nachweistechnik erlauben es, die relevanten Grenzflächen gezielt auszuwählen, insbesondere auch in Mehrfachschichtsystemen.

Frequenzabhängige und lateral auflösende Experimente deuten auf lokale thermoelastische Effekte als Kontrastmechanismus hin.

In der Zukunft sind die vorliegenden Untersuchungen durch quantitative Modellierung und genauere Verifikation über zerstörende Haftungsmessung zu ergänzen.

Für Industrieanwendungen, z. B. bei der Schichtcharakterisierung, ist die Realisierung in einer Ultraschallmessung bei einseitigem Probenzugang sinnvoll.

Referenzen:

1. J. D. Achenbach and O. K. Parikh, in: Rev. of Quant. NDE 10, eds. D. O. Thompson and D. E. Chimenti, (Plenum Press, NY), 1837 (1991)
2. S. Pangraz and W. Arnold, in: Rev. of Quant. NDE 13, eds. D. O. hompson and D. E. Chimenti, (Plenum Press, New York 1994), 1995 (1994)
3. N. Krohn, R. Stoessel und G. Busse, "Nonlinear vibrometry for quality assurance", in: D. O. Thompson, D. E. Chimenti (eds.): Rev. QNDE 20, 1666-1672 (2001)
4. P. B. Nagy, P. McGowan, and L. Adler, in: Rev. of Quant. NDE 9, eds. D. O. Thompson and D. E. Chimenti, (Plenum Press, NY), 1685 (1990)
5. J. Baumann und U. Netzelmann (Hrsg.), "Zerstörungsfreie Prüftechniken für Materialverbunde", Wissenschaftliche Berichte des FZKA-PFT Karlsruhe, Bericht Nr. 211 (2003), ISSN 0948-1427
6. G. Rousset, L. Bertrand, and P. Cielo, J. Appl. Phys. 57, 4396 (1985)
7. Hiu Xiao and P. B. Nagy, J. Appl. Phys. 83, 7453 (1998)
8. U. Netzelmann and D. Bruch, 'Photothermally modulated ultrasound reflection', Rev. Sci. Instr. 74 (2003) 482-485
9. A. Schick, Doktorarbeit, Technische Universität München (1988)
10. M. Rothenfusser, Siemens AG, unveröffentlicht