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1. Einleitung
2. Allgemeines
3. Meßeinrichtung
4. Prüfkopf-Einzelteile

4.1 Andruckfedern
4.1.1 Tellerfedern
4.1.2 Federbalg
4.1.3 Keramikfedern
4.2 Dämpfungskörper
4.3 Koppelmittel
5. Prüfkopf
6. Anwendungsmöglichkeiten
7. Literatur

1. Einleitung

In einem von der EU geförderten Forschungsvorhaben sollte eine neuartige, bis zu 800 °Carbeitende Piezokeramik, sowie ein entsprechend einsetzbarer Prüfkopf entwickelt werden. Durch die konsequente Weiterentwicklung eines bestehenden Prüfkopfkonzeptes und die Verwendung neuer Materialien, konnte dieses Ziel soweit es den passiven Teil des Prüfkopfes betrifft, verwirklicht werden. Die neuen Piezokeramiken erwiesen sich dagegen bei 800 °Cfür den Prüfkopfbau als zu unempfindlich, so daß momentan die maximal mögliche Einsatztemperatur bei ca. 650 °Cliegt..

2. Allgemeines

Bezüglich der Montage der einzelnen Komponenten von Hochtemperatur-Prüfköpfen mit Piezokeramiken als aktivem Element gibt es folgende Möglichkeiten: Alle maßgeblichen Prüfkopfkomponenten werden
• (a) unter hohem Druck zusammengepreßt (Trockenkopplung) [1]
• (b) unter Einbeziehung eines Koppelmittels zusammengepreßt (Flüssigkeitskopplung) [2,3]
• (c) miteinander verlötet [4,5].

Die Vor- und Nachteile der genannten Konzepte sind folgende:

• zu (a) Einfacher Prüfkopfaufbau, aber die wichtigsten Prüfkopfkomponenten müssen bezüglich ihrer Oberflächenbeschaffenheit allerhöchsten Anfor- derungen genügen. Die Wahl einer dünnen l/2-Schutzschicht, die akustisch vorteilhaft wäre, ist nicht möglich, da sie, auch unter Zuhilfenahme von weichen Zwischenschichten, z.B. Goldfolien, den erforderlichen Druck (Abb. 1) nicht aufnehmen kann. Außerdem kann es bereits durch sehr geringfügige Verspannungen in den verschiedenen Materialien und den damit verbundenen Verformungen zum totalen Ausfall des Prüf- kopfes kommen, da theoretisch bereits bei Luftspalten > 0,01 µm an den Grenzflächen eine Reflexion des Ultraschallimpulses von fast 100% auftritt.

5KB Abb. 1: Änderung der Verstärkung in Abhängigkeit vom Anpreßdruck für eine konstante Echohöhe

• zu (b) Der benötigte Anpreßdruck ist gering, also sind dünne Schutzschichten möglich. Außerdem ist bei dieser der Art der Kopplung die Gefahr der Bildung von Luftspalten am geringsten. Für den geforderten Temperaturbereich gibt es aber nach dem bisherigen Kenntnisstand kein optimales Koppelmittel.
• zu (c) Theoretisch wohl das beste Konzept, da der Prüfkopf, wenn alle Komponenten bezüglich ihres Ausdehnungskoeffizienten zusammenpassen, über einen sehr großen Temperaturbereich stabil ist. Aber auch wenn die optimal zusammenpassenden Komponenten gefunden werden, ist das Problem der Lötung zwischen Metall und Keramik immer noch von so vielen Parametern abhängig, daß eine brauchbare Lötung nur sehr selten gelingt.

  Ausgehend von diesen Überlegungen, ist, gerade unter dem Gesichtspunkt der Wirtschaftlichkeit, d.h., wenn für spezielle Prüfprobleme Prüfköpfe relativ schnell und zuverlässig funktionierend aufgebaut werden müssen, das Konzept nach (b), das mit dem größten Entwicklungspotential und wurde daher favorisiert.

3. Meßeinrichtung

Zum Vergleich und zur quantitativen Bewertung der benötigten Prüfkopfeinzelteile bei Temperaturen bis zu 800 ¡C, wurde eine Meßeinrichtung entwikkelt und aufgebaut (Abb. 2). Mit ihrer Hilfe lassen sich relativ einfach verschiedene Dämpfungskörper vergleichen, Federkräfte messen oder die relative Empfindlichkeit von Piezokeramiken ermitteln.

In ihr kann außerdem der komplette Prüfkopf allerdings ohne Gehäuse montiert werden. Notwendige Einstellungen, z.B. Federkräfte, lassen sich so während der Erprobung ermitteln und optimieren. Außerdem kann durch das Fehlen des Gehäuses gegebenenfalls der Ausfall von Einzelkomponenten erkannt und diese dann ersetzt werden, was bei geschlossenen Prüfköpfen nicht mehr möglich ist.

43KB Abb. 2: Meßeinrichtung zur Ermittlung relevanter Prüfkopfparameter

4. Prüfkopf-Einzelteile

4.1 Andruckfedern

4.1.1 Tellerfedern

Bedingt durch die gewählte Flüssigkeitskopplung und die als Abschluß vorgesehene l/2-Schutzschicht, müssen alle Prüfkopfkomponenten mit einem definierten Druck zusammengepreßt werden. Die hierfür vorgesehenen Tellerfedern, sowohl aus Inconel wie auch aus Nimonic 90, erwiesen sich für den vorgesehenen Temperaturbereich als nicht geeignet.

Langzeitversuche mit Nimonic 90-Tellerfedern zur Feststellung der Standzeit ergaben, daß die verwendeten Federn bis max. 600 °C- bis auf einen geringfügigen Federkraftabfall am Versuchsanfang - stabil sind. Bei 700 °Cist ein stetiger Abfall der Federkraft um 0,7 N/Std zu beobachten, so daß die max. Einsatzzeit bei ca. 100 Std. liegen dürfte. Eine Erhöhung der Standzeit könnte, wie neue Berechnungen ergaben, eventuell durch eine Vergrößerung des Außendurchmessers zu erreichen sein. Diese Federn entsprechen dann in ihren Abmessungen aber nicht mehr der Norm und müßten - bei einem entsprechenden Preis - speziell angefertigt werden. Aus diesem Grund wurde nach Alternativen zu den Tellerfedern gesucht.

4.1.2 Federbalg

Eine Alternative ist eine Variante der "Luftfederung". Bei ihr soll die Volumenänderung der Luft, bzw. eines Edelgases, bei Erwärmung zur Federkrafteinstellung ausgenutzt werden.

Die sich theoretisch einstellende Federkraft bei einem Volumen von 628 mm3 (Luftsäule: ¯ 20 mm, h = 20 mm) beträgt, bezogen auf die Raumtemperatur, bei 800 °Cca. 115 N. Diese Kraft reicht bei weitem aus, da die Koppelmittel bei diesen Temperaturen bereits sehr dünnflüssig sind.

Eingeschlossen wurde die Gassäule in einem oben und unten verschlossenen Metallbalg. Dies hat zwar den Nachteil, daß das resultierende Luftvolumen verkleinert wird, aber den Vorteil, daß bereits bei Raumtemperatur ein definierter Anfangsfederdruck eingestellt werden kann.

Die Versuche ergaben, daß luftgefüllte Metallbalgen bei hohen Temperaturen aufgrund der Oxydation des Balgenmaterials und den damit verbundenen Verlust des Luftsauerstoffes nicht geeignet sind.

Mit Argon gefüllte Metallbalgen erwiesen sich dagegen, sowohl bei den Kurz- wie bei den Langzeitversuchen, als gut geeignet (Abb. 3).

5KB Abb. 3: Federkraft über der Temperatur eines Metallbalges

4.1.3 Keramikfedern

Eine andere Alternative stellen die seit einiger Zeit erhältlichen Schraubendruckfedern aus Keramik dar [6].

Bei den ersten Versuchen wurde eine Probefeder, ¯ ca. 46 mm, Höhe ca. 23 mm, ausführlich getestet. Dabei wurde diese Feder während 8 Heizperioden mit insgesamt 257 Std. einer Temperatur von 800 °C ausgesetzt, wobei die eingestellte Federkraft ca. 50 N bei einem Federweg von 3,5 mm betrug. Die bei kalter Feder eingestellte Kraft sank zwar beim Aufheizen geringfügig ab, stabilisierte sich aber bei ca. 42 N (Abb. 4).

Auch die Federn in der für den Prüfkopf benötigten Größe (¯ ca. 20 mm) zeigten bei Versuchen dieses positive Ergebnis, so daß diese Keramikfedern vollkommen den gestellten Anforderungen genügen.

5KB Abb. 4: Federkraft über der Temperatur einer Keramikfeder

4.2 Dämpfungskörper

Übliche Dämpfungskörper, z.B. ein Gemisch aus Epoxidharz und Metallpulver, können wegen der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der verwendeten Materialien bei erhöhten Temperaturen nicht verwendet werden. Da aber bei vielen Meßproblemen kurze Impulse, wegen der mit ihnen möglichen hohen axialen Auflösung, erforderlich sind, kann auf einen wirkungsvollen Dämpfungskörper nicht verzichtet werden.

Versuche ergaben, daß sowohl Sintermetalle wie auch poröse Keramiken verwendet werden können. Dabei besitzen die Keramiken den Vorteil, daß sie bezüglich ihres Schallwellenwiderstandes besser an die Piezokeramik angepaßt sind, dafür aber abgedichtet werden müssen.

4.3 Koppelmittel

Die akustische Kopplung zwischen den einzelnen Prüfkopfteilen ist von zentraler Bedeutung für die Funktionstüchtigkeit eines Prüfkopfes. Da aus bereits genannten Gründen die Flüssigkeitskopplung favorisiert wurde, mußte nach geeigneten "Flüssigkeiten" für den geforderten Temperaturbereich gesucht werden.

Da bei niedrigschmelzenden Metallen wegen ihrer elektrischen Leitfähigkeit Kurzschlußgefahr besteht und Salze einerseits wegen ihrer schlechten Benetzungsfähigkeit und andererseits wegen ihrer hohen Verdunstungsrate ausscheiden, bleiben als mögliche Mittel nur niedrigschmelzende Gläser, sogenannte Glaslote, übrig.

Die Anforderungen an das Glaslot sind:
• niedrige Erweichungstemperatur
• stabil bis min. 800 °C
• an die anderen Komponenten angepaßter Ausdehnungskoeffizient
• chemisch nicht agressiv
• nicht kristallisierend

Umfangreiche Versuche führten zu einem speziellen niedrigschmelzenden Glas mit dem Namen "NaPoLi", bestehend aus Natrium-, Phosphor- und Lithiumoxiden, das zwar nicht optimal, aber nach dem jetzigen Stand das am besten geeignete Koppelmittel ist, da es die niedrigste Erweichungstemperatur aufweist und einen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, der relativ gut an die Prüfkopfschutzschicht angepaßt ist.

Die Versuche mit diesem Glaslot ergaben allerdings auch, daß es bei höheren Temperaturen mit den anderen Prüfkopfkomponenten reagiert und es zur Bildung von FePO3 kommt. Um diese Korrosion zu vermeiden, müssen die mit "NaPoLi" in Berührung kommenden Teile durch eine Beschichtung, z.B. SiO2 , geschützt werden.

5 Prüfkopf

Die aus den Voruntersuchungen an den Einzelkomponenten gewonnenen Erkenntnisse wurden in dem in der Abb. 5 dargestellten Prüfkopf umgesetzt. Er besitzt als Dämpfungskörper eine abgedichtete poröse Keramik, als Elektrode für den "heißen" Anschluß eine mit dem Anschlußkabel verbundene Platinfolie - die Masseverbindung erfolgt kapazitiv über das Gehäuse - und als Koppelmittel "NaPoLi". Die mit "NaPoLi" in Berührung kommenden Metallteile werden für Temperaturen bis 600 °C mit einer SiO2 -Schicht und für Anwendungen über 600 °C mit einer Mehrschichtfolge aus SiO2 /Pt geschützt. Zusammengepreßt werden alle Einzelteile von einer Keramikfeder. Als Schwinger können sowohl LiNbO3 - Einkristalle wie die neuen Piezokeramiken mit einem Durchmesser von jeweils 20 mm eingesetzt werden.


8KB Abb. 5: Aufbau eines Hochtemperatur-Prüfkopfes für Dauertemperaturen bis ca. 650 °C

5. Anwendungsmöglichkeiten

Zu den möglichen Anwendungsfeldern gehören z.B. die Restwanddickenbestimmungen an in Betrieb befindlichen Verzinkungskesseln oder an Wannen von Härtungsbädern. Die Messung erfolgt hierbei durch das flüssige Zink bzw. Salz, da wegen der Befeuerung eine Messung von außen nicht, oder nur sehr eingeschränkt, möglich ist. Ein weiteres Anwendungsgebiet ist der Bereich der Durchflußmessungen mit Ultraschall, bei dem der "Mitnahmeeffekt" der Schallwellen durch die Strömung ausgenutzt wird. Dies ist eine besonders interessante Anwendung, da z.B. in der chemischen Industrie viele Prozesse bei hohen Temperatur ablaufen und man so mit Hilfe geeigneter Prüfköpfe Betriebskontrollmessungen von außen, ohne Eingriffe in das Rohrleitungssystem durchführen kann.

6. Literatur:

1. Abschlußbericht: Entwicklung der Ultraschall-Prüftechnik für grobkörnige austenitische Schweißverbindungen im Labormaßstab bei Raumtemperatur und reaktorähnlichen Umgebungsbedingungen INTAT 55.06015.3, Interatom/Siemens, Erlangen, Juni 1983
2. Matthies-K.; Mrasek-H.; Blasius-D.: Restwanddickenbestimmung an im Betrieb befindlichen Feuerverzinkungskesseln. Tagungsband DGZfP-Jahrestagung, Fulda, 33 (1992) 543-551
3. Matthies-K.; Mrasek-H.; Beyer-R.: Ultraschall-Wanddickenmessung bis 1000¡C Materialprüfung 32 (1990) 133-138
4. Fothergill-J.-R.; Willis-P.; Waywell-S.: Development of high-temperature ultrasonic transducers for under- sodium viewing applications. Br. J. Non-Destr. Test. 31 (1989) 259-264
5. Arakawa-T., Yoshikawa-K., Chiba-S., Muto-K., Atsuta-Y.: Applications of Brazed-Type Ultrasonic Probes for High and Low Temperature Uses. Nondestr. Test. Eval. 7 (1992) 263-272
6. H. Leistner, Didier Werke AG, Forschungsinstitut, Wiesbaden

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