DGZfP-JAHRESTAGUNG 2002

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Erfahrungen aus einem Ringversuch zur Vorbereitung einer Revision der Norm EN 584, Teil 1

Jürgen Stade, Uwe Ewert, Gert Lotze, Monika Strauch, BAM Berlin
Kontakt: J. Stade, U. Ewert

Zusammenfassung

Für die kennzeichnenden Größen eines industriellen Röntgenfilmsystems sind in der Norm EN 584-1 Grenzwerte für die Zugehörigkeit zu einer Filmsystem-Klasse sowie Messvorschriften für die Bestimmung der Kennwerte angegeben. Diese Messvorschriften erwiesen sich in der Praxis als zu großzügig gefasst. Der Ringversuch, an dem Filmhersteller und die BAM im Rahmen einer Ad Hoc Group der WG1 des CEN TC 138 teilnahmen, bestätigte das mit seinen beträchtlich voneinander abweichenden Ergebniswerten. Aus seinen Ergebnissen können Hinweise für präzisierte Messvorschriften und Algorithmen entnommen werden. Zusammen mit unabhängig davon durchgeführten Stichproben-Messungen der BAM an Filmsystemen vom Markt geben die Ergebnisse des Ringversuchs Hilfe für die Korrektur von Klassengrenzen der Norm.

Filmklassifizierung, Ringversuch, Messvorschriften, EN 584-1

Einführung

Die für ein Prüfproblem angemessene bzw. geforderte Nachweisempfindlichkeit spiegelt sich in den einschlägigen Prüfvorschriften und - normen, die ein ineinander verzahntes System bilden und zu einem hohen Sicherheitsstandard beitragen. Unzulänglichkeiten in einer Bezugsnorm können somit auf das ganze System übertragen werden und in Konsequenz die Sicherheit von Anlagen, Bauwerken und Verkehrssystemen beeinträchtigen.

Erfahrungen aus zahlreichen Messungen der BAM zur Ermittlung der Eigenschaften von Filmsystemen nach der Norm EN 584-1 [1] offenbarten eine Fülle von Einflüssen auf den Ergebniswert der Messung. Ebenso wie ein Vergleich mit den Filmkennwert-Angaben der Filmhersteller deuteten sie darauf hin, dass die in der Norm gegebenen Messvorschriften noch zuviel Spielraum lassen. Es kann deshalb bei Messungen in verschiedenen Laboratorien zu unterschiedlichen Ergebnissen und eventuell abweichenden Klassenzuordnungen desselben Röntgenfilmsystems kommen, mit entsprechenden Konsequenzen für die Nachweisempfindlichkeit und Sicherheit [2]. Diese Situation wurde von Herstellern und BAM diskutiert und allgemein als änderungsbedürftig angesehen. Man einigte sich auf den Ringversuch, der von einer Ad Hoc Gruppe im Rahmen der Working Group 1 des CEN TC 138 durchgeführt werden sollte und innerhalb dessen die Größe und Ursachen der Unterschiede zwischen den Messergebnissen in den einzelnen Laboratorien ermittelt werden sowie ein verfeinerter Algorithmus erprobt werden sollte. Einzelheiten über diesen Algorithmus und über verschiedene Quellen des Einflusses auf die Messergebnisse der Filmkennwerte wurden bereits in [3] beschrieben.

Details des Ringversuchs

An dem Ringversuch nahmen die Filmhersteller Agfa-Gevaert, Fujifilm, Kodak und Foma sowie die BAM teil, die ihn auch organisierte. Es wurden Filme der Typen D4, D7, IX50, IX100, MX125, AA400 und R4 verwendet und zwar jeweils drei Filme je Typ für die Bestimmung der Filmkurve und der Gradienten und jeweils drei je Typ für die Messung der Körnigkeit. Da der Versuch nur die Messeinrichtungen und die Auswerte-Algorithmen erfassen sollte, nicht aber die Einflüsse von der Belichtung und dem Entwicklungsprozess, wurden die Filme bei der BAM belichtet und entwickelt, um hierbei gleiche Bedingungen sicherzustellen. Für die Messung der Filmkurve und der Gradienten wurden 15 -16 optische Dichtestufen zwischen D=1 und D=5 je Filmprobe aufbelichtet, während für die Messung der Körnigkeiten 6 Stufen der optischen Dichte um D - D0 = 2,0 je Filmprobe erzeugt wurden. Die Entwicklung aller Filme erfolgte in einer Entwicklungsmaschine des Typs Agfa Structurix NDT S mit dem Maschinenentwickler Structurix G135 bei 28 °C , einer Eintauchzeit von 100 s und einer Prozessdauer von 8 min.

Der Ringversuch verlief in zwei Phasen, um die Auswirkungen der verschiedenen Auswerte-Algorithmen und Messeinrichtungen getrennt voneinander beobachten zu können.

Ringversuch Phase 1

In der Phase 1 des Ringversuches ging es um den Vergleich der Auswirkungen der in Details unterschiedlichen Auswerte-Algorithmen aller Versuchsteilnehmer auf die Ergebnisse durch die Anwendung auf dieselben Datensätze. Hierzu wurden alle Filmproben in der BAM vermessen und die reinen Messdaten dieser Filmproben an alle Partner zur Auswertung mit den im eigenen Hause üblichen Algorithmen und dem neuen, für die Revision der Norm EN 584-1 zu erprobenden Algorithmus (siehe [3]) verschickt. Die Ergebnisse dieser Berechnungen wurden von der BAM erfasst und ausgewertet.

Ringversuch Phase 2

Die Phase 2 des Ringversuchs diente dem Vergleich des Einflusses der verschiedenen Messeinrichtungen einschließlich der Algorithmen auf die Messergebnisse. In dieser Phase wurden dieselben Filmproben, von denen bereits die in der ersten Phase verwendeten Messdaten stammten, nacheinander an alle Partner im Ringversuch verschickt und dort in den Laboratorien ausgemessen. Diese Daten wurden wiederum mit den im jeweiligen Hause üblichen Algorithmen sowie dem neuen, im revidierten Normtext vorgeschlagenen Algorithmus ausgewertet. Diese Ergebnisse wurden ebenfalls der BAM übermittelt und dort vergleichend ausgewertet.

Einige Ergebnisse des Ringversuchs

Die von allen Teilnehmern für die 7 Filmtypen zu bestimmenden Kennwerte waren die Gradienten bei den optischen Dichten D-D0 = 2,0 und D-D0 = 4,0, die Körnigkeit s D (d.h. die Standardabweichung der opt. Dichte) bei der optischen Dichte D-D0 = 2,0 sowie das Verhältnis G(2)/ s D des Gradienten G(2) bei D-D0 = 2,0 zur Körnigkeit.

Man würde nun erwarten, dass bei Berechnungen, denen die gleichen Datensätze zugrunde liegen und die auf den gleichen in der Norm EN 584-1 festgelegten Algorithmen beruhen, die Ergebnisse aller Teilnehmer im ersten Teil des Ringversuchs sehr genau übereinstimmten. Der Vergleich ergab jedoch deutliche Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Teilnehmer. Beschränkten sich diese Abweichungen nur auf die Ergebnisse, die mit den im jeweiligen Labor üblichen Algorithmen erhalten wurden, wäre das noch mit offenbar doch sehr unterschiedlichen Rechenverfahren zu erklären. Leider ergeben sich auch bei dem sehr detailliert beschriebenen und von allen Teilnehmern selbst umzusetzenden neuen Algorithmus für die Berechnung der Körnigkeit merkliche Unterschiede in den Ergebnissen. Offenbar führen bereits unscheinbare Nuancen in den Realisierungen dieses Algorithmus, denen man keine große Bedeutung beimißt, zu diesen abweichenden Ergebnissen.

Abb 1: Vergleich der Algorithmen an denselben Datensätzen. Prozentuale Abweichungen der Ergebnisse der Ringversuch-Teilnehmer von den Werten der BAM für die Gradienten G(2) von 7 Filmsystemen ausgehend von den gleichen Datensätzen. Die Werte der BAM sind hier willkürlich jeweils auf 100% gesetzt. Die Abweichungen betragen bis zu 4% und -3%.

Im Folgenden werden einige Ergebnisse des Ringversuchs zusammengefasst dargestellt. Die Abbildung 1 gibt die Abweichung der Ergebnisse der Ringversuch-Teilnehmer von den Ergebnissen der BAM für die Gradienten bei D-D0 = 2,0 von 7 Filmsystemen wieder. Grundlage hierfür waren die von der BAM allen Teilnehmern zur Verfügung gestellten gleichen Datensätze, die mit den Algorithmen der Teilnehmer ausgewertet wurden. Die Abweichungen betragen bis zu 4% und -3%. Bei den hier nicht dargestellten Ergebnissen für den Gradienten bei D-D0 = 4,0 ergeben sich sogar Abweichungen bis 4% und -7%.

Die Abbildung 2 vermittelt einen Eindruck davon, wie groß die Abweichungen von den Werten der BAM bei der Berechnung der Körnigkeit auf der Grundlage derselben Datensätze und des detailliert vorgegebenen Algorithmus ( siehe [3]) sind.

Abb 2 : Vergleich der Algorithmen an denselben Datensätzen. Prozentuale Abweichung der Ergebnisse der Teilnehmer für die Körnigkeit von 7 Filmtypen von den jeweiligen Werten der BAM, die willkürlich als 100% angesetzt wurden. Die Berechnungen wurden mit den im jeweiligen Labor üblichen sowie einem detailliert vorgegeben Algorithmus an den von der BAM gelieferten Datensätzen ausgeführt. Die Abweichungen erreichen bis zu 6% und -6%.

Die Abweichungen von den willkürlich als 100% angesetzten Werten der BAM können je nach Filmsystem und Teilnehmer bis zu 6% bzw. -6% betragen. Bei dem für die Bildqualität maßgeblichen Gradient/Körnigkeits-Verhältnis G(2)/ s D (hier ohne Abbildung) liegen die meisten Abweichungen zwischen -3% und +3%, es kommen jedoch auch Werte bis zu -4% und 8% vor.

Vergleicht man nicht nur den Einfluß der Algorithmen auf die Ergebnisse sondern bezieht, wie im zweiten Teil des Ringversuchs geschehen, noch die durch die Messinstrumente gegebenen Unterschiede mit ein, so sind noch größere Abweichungen der Ergebnisse der Ringversuch-Teilnehmer von einander zu erwarten. In der Tat betragen die Unterschiede zu den Ergebnissen der BAM ( BAM = 100%) bei Messungen der Teilnehmer an den oben erwähnten Filmproben beim Gradienten G(2) bis zu 3% und -7%, beim Gradienten G(4) zwischen 7% und -12% und bei der Körnigkeit bis zu -8%. In der Abbildung 3 sind die Unterschiede der an den versandten Filmproben gemessenen Gradient/Körnigkeits-Verhältnisse gegenüber den jeweiligen Ergebnissen der BAM (BAM = 100%) wiedergegeben. Die Ergebnisse von zwei Teilnehmern des Ringversuchs stehen hierfür leider noch aus. Die Abweichungen betragen hier zwischen 8% und -2%.

Abb 3 : Vergleich der Messergebnisse am selben Satz von Filmproben. Prozentuale Abweichung der gemessenen Werte für das Verhältnis Gradient/Körnigkeit von den jeweiligen Werten der BAM (BAM = 100%). Die Abweichungen liegen zwischen 8% und -2%.

Die Folgen dieser Ergebnisse für die Revision der Norm EN 584-1 werden weiter unten im Zusammenhang mit den Ergebnissen von Stichproben-Messungen der BAM an Filmproben vom Markt erörtert.

Einfluss des Starters auf den Entwickler

Als Nebenuntersuchung im Ringversuch überprüfte die BAM als mögliche weitere Einflussgröße auf die Filmkennwerte die Auswirkungen des Entwicklerzustandes auf die Ergebnisse. Hierbei ist nicht der wohlbekannte sehr ungünstige Einfluss von verbrauchtem Entwickler gemeint, sondern die Wirkung von frisch angesetztem Entwickler ohne Zugabe von Starterlösung sowie mit einmaliger und zweimaliger Zugabe von Starterlösung. Die Untersuchung fand mit den Filmtypen D2, D4 und D7 als je einem Vertreter der Empfindlichkeitsbereiche statt. Während die Filmkennwerte bei einem frischen Entwickler ohne Starter-Zugabe bei allen Filmtypen am besten ausfielen, verschlechterten sie sich alle merklich bei der einmaligen Zugabe von Starterlösung, d.h. bei dem Zustand des Entwicklers, wie er dann bei der Entwicklung vieler Filme vorliegt. Die zweimalige Zugabe von Starterlösung brachte nochmals eine allerdings geringfügige Verschlechterung der Filmkennwerte. Die größten Veränderungen traten beim feinkörnigen D2-Film auf, geringere, aber noch deutliche änderungen beim D4- Film, während die Werte des grobkörnigen D7-Film kaum durch die Starter-Zugabe beeinflusst wurden. Die Abbildung 4 zeigt den Einfluss des Starters auf den Entwickler und die Filmsystem-Kennwerte. Angegeben ist das Gradient/Körnigkeits-Verhältnis über der Wurzel aus der für D-D0 = 2,0 erforderlichen Dosis für die Filmtypen D2, D4 und D7.

Abb 4: Entwicklerzustand: Die Auswirkung von Starter-Zugaben zum Entwickler auf die Filmsystem-Kennwerte. Angegeben sind das Gradient/Körnigkeits-Verhältnis über der Wurzel aus der Dosis für drei Filmsysteme bei frischem Entwickler und ein-, bzw. zweimaliger Starter-Zugabe. Bei feinkörnigen Systemen ist die Veränderung der Filmsystem-Kennwerte mit der Starter-Zugabe besonders ausgeprägt.

Diese Ergebnisse sind ein weiteres Beispiel für eine Einflußgröße, die sich bei einer Beurteilung von Filmsystemen in verschiedenen Laboratorien einstellt und zu abweichenden Messergebnissen führen kann.

Ergebnisse von Stichproben-Messungen der BAM an Filmsystemen vom Markt

Unabhängig von diesem Ringversuch führt die BAM seit Jahren Stichproben-Messungen an Filmsystemen von anonym am Markt beschafften Filmsystemen durch. Diese Messungen wurden stets mit denselben Geräten, Einstellungen und Auswerte-Algorithmen vorgenommen, so dass die Ergebnisse miteinander vergleichbar sind. Die Resultate des Ringversuchs, die die möglichen Abweichungen zwischen verschiedenen Laboratorien betreffen, unterstützen die Ergebnisse der unabhängigen Stichproben-Messungen zusätzlich. Die Messungen wurden sowohl an Systemen, die aus Filmen und Entwickler desselben Herstellers bestehen als auch an Mischsystemen, bei denen Filme und Entwickler von verschiedenen Herstellern stammen, durchgeführt. Die Entwicklungsbedingungen der Systeme entsprachen den Vorgaben der jeweiligen Hersteller bzw. es wurde eine zweite Entwicklertemperatur verwendet, ebenfalls wie bei manchen Mischsystemen neben den üblichen 28 °C.

Abb 5: Stichproben-Messungen der BAM an gängigen Filmsystemen vom Markt 1999-2001. Aufgetragen ist das Verhältnis Gradient/Körnigkeit über der Wurzel aus der Dosis für D-D0 = 2,0 für Filmsysteme mit Komponenten vom selben Hersteller. Danach werden die Anforderungen der Klassen C2 und C6 von keinem untersuchten in Frage kommenden System erfüllt.

In den Abbildungen 5 und 6 sind Ergebnisse von unabhängig vom Ringversuch in den Jahren 1999 bis 2001 von der BAM an Filmsystemen vom Markt durchgeführten Stichproben-Messungen wiedergegeben. In beiden Abbildungen ist das für die Detailerkennbarkeit wesentliche Gradient/Körnigkeits-Verhältnis der Filmsysteme aufgetragen über der Wurzel aus der für die optische Dichte D-D0 = 2,0 jeweils erforderlichen Dosis in mGray. Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse für Filmsysteme mit Komponenten vom gleichen Hersteller. Die Klassengrenzen gemäß EN 584-1 sind in dem Diagramm hervorgehoben. Man kann der Abbildung entnehmen, dass kein in Frage kommendes System den Anforderungen der Klassen C2 bzw. C6 genügt. Ein ähnliches Bild bietet die Abbildung 6, die analoge Ergebnisse für Mischsysteme wiedergibt. Auch hier verfehlen die entsprechenden Systeme die Klassen C2 und C6, allerdings jetzt mit einer Ausnahme in C6. Man erkennt daraus, dass andere Entwicklungsbedingungen mitunter ein Filmsystem mit besseren Eigenschaften schaffen können, oft allerdings auch verschlechtern, wie der Vergleich der Klassen C1 und C2 in den Abbildungen 5 und 6 zeigt.

Folgerungen

Die im Ringversuch offenkundig gewordenen Abweichungen in den Ergebnissen der Teilnehmer bei Rechnungen und Messungen an denselben Datensätzen und Filmproben sind zum Teil von einer Größe, die zu unterschiedlichen Klassenzuordnungen von Filmsystemen durch verschiedene Laboratorien führen können. Dieser unbefriedigende Zustand kann nur durch eine enge Harmonisierung

Abb 6: Mischsysteme: Ergebnisse von Stichproben-Messungen der BAM 1999-2001 an Systemen vom Markt. Für verschiedene Film-Entwickler-Kombinationen ist das Gradient/Körnigkeits-Verhältnis über der Wurzel aus der Dosis für D-D0 = 2,0 aufgetragen. Die Anforderungen der Klasse C2 und C6 werden auch hier von in Frage kommenden Systemen außer einem (C6) nicht erfüllt.

der Auswerte- und Messverfahren überwunden werden. Soweit das die Berechnungen betrifft, wäre ein von allen Messlaboratorien akzeptierter einheitlicher Algorithmus eine Lösung. Der gesamte Messvorgang kann jedoch wegen der apparativen Unterschiede und in Zukunft möglicher neuartiger Messgeräte nicht auf ein Mess-System beschränkt werden. Hier bietet eine jährlich durchzuführende Ringmessung aller mit der Filmklassifizierung beauftragten Messlaboratorien an denselben Filmproben einen Ausweg. Die übereinstimmung der Ergebnisse sollte innerhalb 5% liegen. Es wird ein entsprechender Vorschlag für die Revision der Norm En 584-1 gemacht.

Die Einflüsse der Verarbeitung, wie sie am Beispiel der Starterzugabe demonstriert wird, müssen durch die Verwendung von Filmteststreifen vor und nach der Entwicklung der Filmproben überprüft werden.

Bedenkt man die Ergebnisse der Stichproben-Messungen der BAM, wonach kein der Filmklasse C2 zugeordnetes Filmsystem alle Anforderungen dieser Klasse erfüllt, diese in der Praxis aber alle durchaus gefragte Systeme darstellen, so erhebt sich erneut die Frage, ob die Grenzwerte von C2 überhaupt sinnvoll sind. Die bisher gültigen Grenzwerte der Klasse C2 für die Körnigkeit s D = 0,018 und das Gradient/Körnigkeits-Verhältnis G(2)/ s D = 270 heben sich von der Abstufung der übrigen Filmklassen als etwas willkürlich gesetzt ab. Es werden daher für die Revision der Norm EN 584-1 als neue Grenzwerte der Klasse C2 s D = 0,020 und G(2)/ s D = 230 unter Beibehaltung der Werte für die Gradienten vorgeschlagen. Die hier aufgezeigten änderungsvorschläge, einschließlich der neuen, in [3] näher beschriebenen Algorithmen für die Berechnung der Gradienten und der Körnigkeit, werden in der WG1 des CEN TC 138 zur Diskussion gestellt.

Literatur:

  1. Zerstörungsfreie Prüfung - Industrielle Filme für die Durchstrahlungsprüfung,Teil 1: Klassifizierung von Filmsystemen für die industrielle Durchstrahlungsprüfung; Deutsche Fassung EN 584-1 : 1994
  2. U. Ewert, J. Stade, H. Heidt, B. Vaessen, J. Snels, M. Ailliet, W. Markie : Surveillance and certification of industrial x-ray films - an international project for quality assurance Proceedings of the 15th World Conference on Non-Destructive Testing, Roma15 - 21 October, CD-ROM, IDN. 409
  3. J. Stade, U. Ewert, G. Lotze, M. Strauch : Neue Algorithmen zur Messung der Filmsystem-Parameter im Rahmen derRevision der Norm EN 584, Teil 1 DGZfP-Jahrestagung 2001, Zerstörungsfreie Materialprüfung, Berlin 21.- 23.Mai 2001, Berichtsband 75-CD

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