DGZfP-JAHRESTAGUNG 2002

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Mikroriss-Charakterisierung mittels Röntgen-Refraktions-Topographie

K.-W. Harbich, M.P. Hentschel, H. Ivers, H.-V. Rudolph, V. Trappe, U. Niebergall, BAM Berlin
Kontakt: M.P. Hentschel, K.-W. Harbich

Einleitung

Bei der Detektion von Mikrorissen und der Charakterisierung spezifischer Schädigungen von Polymer- und Kompositwerkstoffen kommt es neben quantitativen Bewertungen auch auf die Analyse von orientierungsabhängigen Struktureffekten an. Am Beispiel typischer Vertreter ausgewählter Materialien (PP/PE, CFK) wird dargestellt, inwieweit das Potential der Röntgen-Refraktions-Topographie vorteilhaft zur umfassenden Materialcharakterisierung genutzt werden kann. Die korrosiven Eigenschaften nichtmetallischer Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellen Aufbau der verwendeten Materialien bestimmt. Typische Versagens-mechanismen von Faser-Kompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die sich teils parallel, teils senkrecht zu den Fasern in der Matrix ausbreiten. Eine wichtige Anwendung der Röntgen-Refraktions-Topographie umfaßt die orientierungsselektive Detektion von Mikroriß-Oberflächen. Die Nachweisgrenze derartiger Schädigungen erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Definiert herbeigeführte Ermüdungsschäden an Kompositmaterialien lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und gestatten eine quantitative Korrelation zu mechanischen Kenngrößen. Mittels schrittweiser Probenabtastung und der ortskorrelierten Speicherung von simultan erfassten Refraktions- bzw. Absorptionszählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert, das u.a. die präzise Information der integralen Rissdichte enthält.

Röntgen-Refraktions-Topographie

Röntgenrefraktions-Untersuchungen werden mittels einer kommerziellen Kleinwinkel-Streukammer an einer konventionellen Röntgen-Feinstrukturanlage durchgeführt. Der Messaufbau zeichnet sich durch Verwendung zweier Szintillationsdetektoren aus, damit eine simultane Messung der Refraktions- bzw. Absorptionsintensität (IR, IA) vorgenommen werden kann. Die Positionierung der Probekörper wird von einem Mikromanipulator mit rechnergestützter Ansteuerung ausgeführt. Durch schrittweise Abtastung der Probe und der ortskorrelierten Speicherung der entsprechenden Zählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert [1].

Bei geschädigten Werkstoffen mit inneren Riss-Grenzflächen ist die Refraktionsintensität IR bei festem Streuwinkel von ca. 2 Bogenminuten und konstanter Wellenlänge der den Refraktionseffekt verursachenden Oberflächen O im gegebenen Streuvolumen V sowie der Durchstrahlungslänge d proportional. Als Maß für die Rissdichte S lässt sich ein entsprechender Refraktionswert C definieren, wobei stets C ~ O/V gilt. Mit den simultan gemessenen Größen IR und IA wird die quantitative Bestimmung des Refraktionswertes C durch nachfolgende Messgleichung wiedergegeben [2] : C d = (IR / IA) - 1 .

Der Messwert C kann durch Vergleich mit einem geeigneten Referenzstandard mit bekannter innerer Oberfläche pro Einheitsvolumen auf die reale Riss-Oberflächendichte S umgerechnet werden. Als Standard für die Kalibrierung von Rissdichten dient ein Stapel parallel orientierter Polymerfolien mit bekannter Oberflächendichte. Die bildliche Wiedergabe der erfassten Messdaten, die mittels obiger Messgleichung entsprechend verrechnet werden, liefern für eine Messung an einer Probe je ein Röntgen-Refraktions-Topogramm sowie eine digitale Raster-Radiographie, die wegen Verwendung monochromatischer Röntgenstrahlung gegenüber konventionellen Radiographien eine wesentlich verbesserte Nachweisempfindlichkeit von Strukturinhomogenitäten aufweist. Die Ablenkung des Refraktionsstrahls erfolgt in Bezug auf die brechenden Grenzflächen orientierungsspezifisch, und zwar wird IR dann maximal, wenn die Rissflächen senkrecht zur Streuebene verlaufen. Deshalb können typisch auftretende Anisotropien, z.B. solche durch den Schädigungsvorgang orthogonal ausgerichtete Rissorientierungen bei Drehung der Proben um 90° separat detektiert werden [3].

Abb 1 : Prinzipieller Aufbau der Röntgen-Refraktions-Messapparatur. Der Einbau einer Streufolie ermöglicht die simultane Messung der Refraktions- und Absorptionsintensität. Durch die Änderung der Probenposition von A nach B können orthogonal verlaufende Rissflächen separiert werden. Die kontinuierliche Drehung um den Winkel j gestattet die Messung der Orientierungsverteilung von Rissebenen.

Charakterisierung von Mikroriss-Schädigungen

Ein wesentliches Merkmal zur Charakterisierung von Mikrostruktur-Parametern und deren Korrelation zu mechanischen Materialkenngrößen ist die quantitative Bestimmung von Mikroriss-Oberflächen des geschädigten Werkstoffs. Mit der Kenntnis des Zusammenhangs von Riss-Dichte und Schwingbeanspruchung von Faserverbundwerkstoffen lassen sich z.B. wertvolle Informationen über Schadensakkumulation und Ermüdungsverhalten gewinnen. Dieser Sachverhalt konnte unter Verwendung eines viskoelastisch-plastischen Werkstoffmodells nachgewiesen werden und wurde durch Ergebnisse der Röntgen-Refraktions-Topographie bestätigt [4]. Die Resultate von Restfestigkeitsmessungen an +/- 45°-CFK-Laminaten sind u.a. in Abbildung 2b zusammenfassend dargestellt.

Abb 2a : Links: Röntgen-Refraktions-Topogramm eines +/- 45° CFK-Laminats nach Schädigung durch Schwingbeanspruchung. Die orangefarbenen Bereiche kennzeichnen die durch Mikrorisse verursachten inneren Oberflächen des Faser-Matrix-Interface. Rechts: Graphische Auftragung des mittleren Schädigungsgrads DC über der Probenbreite. Die Tendenz der Abnahme von DC zu den Rändern hin lässt sich als Indiz für den intralaminaren Randeffekt werten. Wegen der Kraftbedingungen müssen die Schubspannungen am Probenrand Null sein, so dass in der Probenmitte die größte Schubanstrengung vorliegt und eine maximale Riss-Dichte bewirkt.

Abb 2b : Links: Röntgen-Refraktions-Topogramme von +/- 45° CFK-Laminaten mit unterschiedlichem Schädigungsgrad. Einzelne Bereiche des Schädigungsmusters korrespondieren auffällig mit der Faserorientierung. Rechts: Die charakteristische Abnahme der Restfestigkeit korreliert mit der Zunahme von inneren Oberflächen durch Mikroschäden im Faser-Matrix-Interface. Durch Messung des C-Wertes kann die Abnahme der intralaminaren Schubfestigkeit bestimmt werden.

Die refraktometrische Abtastung sämtlicher CFK-Laminate erfolgt in der Ausrichtung von Position A (siehe Abb.1), d.h. in einer Einstellung, bei der sich Orientierungswinkel und Drehwinkel jeweils in fixierter Grundeinstellung befinden. In dieser Probenposition sind die beiden orthogonalen Faserrichtungen symmetrisch um +/- 45° zur Streuebene orientiert, so dass die signifikanten Bereiche der Refraktionstopogramme im wesentlichen als additive Überlagerung von Riss-Oberflächen dieser zwei Hauptrichtungen interpretiert werden müssen.

Gegenüber der Schadensausbreitung bei Dauerschwingbelastungen lassen sich die durch Impact-Einwirkung verursachten Mikroriss-Schädigungen eindeutiger lokalisieren. Dies zeigt das Beispiel der Refraktions-Untersuchung von Schlagschäden an PE/PP-Proben. Insbesondere wird hier auch die Relevanz deutlich, die durch die zusätzliche Information der Riss-Orientierungsverteilung gegeben ist (siehe Abb3).

Abb 3 : Links: Mittels der Röntgen-Refraktion lässt sich durch kontinuierliche änderung des Drehwinkels j die Grenzflächen-Orientierung der Mikrorisse detektieren. Rechts: Mit den Einstellungen bei w = 0 (Pos. A) und w = 90°(Pos. B) werden die orthogonalen Riss-Orientierungen voneinander separiert und die zur Riss-Dichte proportionalen Refraktionssignale 2-dimensional erfasst.

Abb 4 : Links: Röntgen-Refraktions-Topogramme einer PE/PP-Probe mit Impact-Schaden. Die Topogramme zeigen die beiden orthogonalen Riss-Orientierungen mit signifikant unterschiedlicher Riss-Dichte und Riss-Orientierung. Rechts: Orientierungsverteilung der Riss-Dichte für w = 0 (isotrop) und w = 90°(anisotrop).

Zusammenfassung

Die Methode der Röntgen-Refraktions-Topographie nutzt die röntgenoptischen Brechungseigenschaften innerer Grenzflächen von Werkstoffen zur Charakterisierung von Mikrostruktur-Parametern und deren Korrelation zu Materialkenngrößen. Das Messverfahren liefert einen Refraktionswert C als direkt proportionales Maß für die im Streuvolumen detektierte innere Oberfläche eines Werkstoffs. Ein wesentliches Merkmal der Röntgen-Refraktions-Topographie besteht neben der 2-dimensionalen Visualisierung von Mikro-Grenzflächen in der orientierungsselektiven Detektion von Riss-Ebenen. Die Messung der orientierungsabhängigen Riss-Ausbreitung gestattet insbesondere bei der Bewertung von Impactschäden die Möglichkeit einer quantitativen Aussage über die im geschädigten Werkstoff vorhandenen inneren Oberflächen. Die integrale Breite der Riss-Dichte-Verteilung an PE/PP-Mischungen stellt eine schadensspezifische Kenngröße der Riss-Ausbreitung dar. Durch die Separation von isotropen und anisotropen Grenzflächenbereichen lassen sich weitere wichtige Informationen über relevante Schadensparameter gewinnen.

Bei den Refraktions-Untersuchungen von +/- 45° Angle Plie-Flachproben konnte nachgewiesen werden, dass einzelne Bereiche des Schädigungsmusters auffällig mit den orthogonal zueinander ausgerichteten Faserorientierungen korrespondieren. Dies legt die Vermutung nahe, dass die durch Dauerschwingbeanspruchung induzierte Schädigung des CFK-Laminats hauptsächlich auf faserorientierte Mikro-Risse des Faser-Matrix-Interface zurückzuführen ist. Die charakteristische Abnahme der Restfestigkeit der CFK-Flachproben korreliert signifikant mit der Zunahme von inneren Oberflächen durch Mikroschädigung des Faser-Matrix-Verbunds. Die Analyse dieses Zusammenhangs liefert wesentliche Hinweise zur Bestimmung der intralaminaren Schubfestigkeit bei Ermüdungsversuchen von Faserverbund-Werkstoffen und dient weiteren Überlegungen zur Formulierung einer zukünftigen Schadensakkumulationshypothese.

Literatur

  1. Hentschel, M. P., Lange, A., Harbich, K.-W., Ekenhorst, D., Schors, J.V.: "Röntgentopographische Verfahren", Materialprüfung 40 (1998) 5
  2. Harbich, K.-W., Schors, J. V., Lange, A. Ekenhorst, D., Harwardt, M., Hentschel, M. P. :"Röntgen-Refraktion von Werkstoffen", Materialprüfung 39 (1997) 7/8
  3. Harbich, K.-W., Lange, A., Hentschel, M.P. : "Röntgen-Rotations-Refraktometrie", Materialprüfung 37 (1995) 1-2
  4. Trappe, V., Harbich, K.-W., Kossira, H. : "Charakterisierung der intralaminaren Werkstoffermüdung von CFK", Materialprüfung 44 (2002) 1-2

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