DGZfP-JAHRESTAGUNG 2002

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Bestimmung des mikroskopischen Reinheitsgrades von Stählen mit Ultraschall

K. Matthies, H. Ernst, W. Gieschler, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin
Kontakt: K. Matthies

Zusammenfassung

Die Ultraschallprüftechniken zur Bestimmung des Reinheitsgrades von Stählen gewinnen immer mehr an Bedeutung, erkennbar u.a. auch an dem vor kurzem erschienenen Stahl-Eisen-Prüfblatt SEP 1927 "Ultraschall-Tauchtechnik-Prüfung zur Bestimmung des makroskopischen Reinheitsgrades von gewalzten oder geschmiedeten Stäben aus Stahl". Muss aber der mikroskopische Reinheitsgrad bestimmt werden, so müssen die hier vorgeschlagenen Prüftechniken versagen, da die Ultraschallprüfung als integrales Verfahren alle Reflektoren, die sich innerhalb eines Schallbündels befinden, erfasst und diese als einen entsprechend großen Reflektor darstellt. Daher bietet sich als Lösung - wenn überhaupt - nur die Verwendung von stark fokussierten, hochfrequenten Prüfköpfen an.

Die durchgeführten Messungen haben gezeigt, dass es durchaus möglich ist, mit einer geeigneten Ultraschall-Messtechnik den mikroskopischen Reinheitsgrad von Stählen zu bestimmen. Die erzielbare Genauigkeit hängt aber im Wesentlichen davon ab, wie hoch die Anzahl der Einschlüsse pro Volumenanteil ist, also letztendlich vom Schallbündeldurchmesser.

Keywords
Mikroskopischer Reinheitsgrad, stark fokussierte Prüfköpfe, Tauchtechnik, Auswertung in Anlehnung an DIN 50 602

Einleitung

In dem Maße, in dem die Anforderungen an einzelne Komponenten immer höher werden, steigt auch das Interesse an der Reinheit des Ausgangsmaterials. Reichten früher noch die klassischen Methoden, so gewinnen die Ultraschallprüftechniken, gerade bei der Bestimmung des makroskopischen Reinheitsgrades von Stählen, immer mehr an Bedeutung (s.a. SEP 1927).

Muss aber der mikroskopische Reinheitsgrad bestimmt werden, so müssen die im SEP 1927 vorgeschlagenen Prüftechniken - Verwenden von unfokussierten Prüfköpfen - versagen, da die Ultraschallprüfung als integrales Verfahren alle Reflektoren, die sich innerhalb eines Schallbündels befinden, erfasst und diese als einen entsprechend großen Reflektor darstellt (Abbn. 1 u. 2). Daher bietet sich als Lösung - wenn überhaupt - nur die Verwendung von stark fokussierten, hochfrequenten Prüfköpfen an.

Abb 1: Metallographie-Befunde im Vergleich zu den Schallbündeldurchmessern einiger Fokus-Prüfköpfe

Abb 2: Ergebnisvergleich zwischen einem 7,5 MHz-4"(Bündeldurchmesser 1,5 mm)- und einem 10 MHz-4" (Bündeldurchmesser 0,75 mm)-Fokusprüfkopf

Tauchtechnik-Messung

Das wichtigste Maß für die Klassierung von Defektanzeigen ist in der Praxis die Amplitude dieser Anzeigen. Bei allem berechtigten Zweifel an dem Sinn und der Eindeutigkeit dieser Informationsquelle muß darauf hingewiesen werden, dass die Amplitude immer der erste Hinweis ist, durch den sich eine irgendwie bemerkenswerte Reflexionsstelle auszeichnet.

Abb 3: Echohöhen-Abhängigkeit einfacher Reflektorformen

Mit den auf die Amplitude bezogenen Verfahren (z.B. AVG- u. DAC-Methode) konkurieren vor allem die Abtastverfahren, bei denen Halbwerts- oder Registrierausdehnungen ermittelt werden. Naturgemäß sind Abtastverfahren aber mit dem am Fehlerort vorliegenden Schallbündeldurchmesser verknüpft. Das bedeutet: Fehler, die kleiner als der Schallbündeldurchmesser sind, werden durch diese Art der Fehlergrößenbestimmung immer viel zu groß angezeigt, da mit ihnen nur die Ausdehnung des Schallfeldes ausgemessen wird. Dies gilt auch für die Größenbestimmung aus den C-Bildern. Erst wenn ein Reflektor größer als das am Ort des Reflektors vorhandene Schallbündel ist, läßt sich auf diese Art seine Ausdehnung in etwa bestimmen.

Bei den Amplituden-Auswerte-Verfahren muss beachtet werden, daß je nach Reflektorform eine unterschiedliche Abhängigkeit der Amplitude von der Fehlergröße zu erwarten ist. Die Abb. 3 zeigt eine Zusammenstellung der Echohöhen-Abhängigkeit von der Fehlergröße für verschiedene einfache Reflektorformen.

Deutlich erkennbar ist die herausragende Stellung von Kreisscheibenreflektoren bzw. Flachbodenbohrungen (FBB), bei denen sowohl eine starke Abhängigkeit der Echohöhe von der Reflektorgröße als auch ein großer Dynamikbereich auftreten. Anders als bei den anderen Reflektortypen sind bis zu sehr kleinen Fehlergröße/l -Verhältnissen (» 0,1 - 0,2) keine Interferenzerscheinungen, wie sie bei den volumetrischen Reflektoren (Kugel und Zylinder) relativ früh auftreten, zu beobachten. Daher erfolgt, bis auf wenige Ausnahmen, die Ermittlung der Ersatzfehlergröße mit Bezug auf den Kreisscheibenreflektor.

Für die Prüfung bedeutet dies, dass mit einer Prüffrequenz von z.B. 10 MHz die Grenze der einfachen Beschreibbarkeit von Einschlüssen bei ca. 100 mm liegt. Dies bedeutet nicht, dass kleinere Defekte nicht mehr detektierbar sind, sie reflektieren nur nach anderen Gesetzmäßigkeiten. Im vorliegenden Fall - nach einem übergangsbereich - als Rayleigh-Streuer.

Die einfache Beschreibbarkeit von Einschlüssen nach der "Ersatzfehler-Methode" sollte allerdings niemanden dazu verleiten, anzunehmen, daß die ermittelte Ersatzfehler-Größe mit der tatsächlich vorhandenen Defekt-Größe identisch ist, die Reflexionseigenschaften sind nur identisch! Grund für diese Diskrepanz sind u.a. die Defekt-Geometrie, die Defekt-Oberfläche und die Defekt-Orientierung. Alle diese Eigenschaften bestimmen das Reflexionsverhalten und somit auch die ermittelte Ersatzfehler-Größe. Da aber die zu detektierenden Defekt-Größen im vorliegenden Fall immer kleiner sind als der Schallbündeldurchmesser der verwendeten Prüfköpfe, ist dies trotzdem die einzig sinnvolle Methode für das vorliegende Prüfproblem.

Abb 4: Schemabild zum Abscannen eines Prüfgegenstandes und Abbilden der Messdaten als C-Bild

Die Prüfung selber erfolgte nach dem Tauchtechnik-Prinzip unter Einbeziehung der C-Bild-Technik mit einem Scanraster von 0,2 x 0,2 mm2. Da bei dieser Technik die Amplituden über der Prüffläche dargestellt werden (Abb. 4), wobei nur die Informationen verwendet werden, die sich in einem sogenannten Gate - einer frei wählbaren Blende - befinden, gehen die Tiefeninformationen verloren. Verfügt das verwendete Ultraschallsystem über mehrere Gates, so lassen sich die auszuwertenden Tiefenbereiche entsprechend aufteilen. Eleganter, aber auch aufwändiger, ist ein so genannter Volumenscan, bei dem zu jedem Messpunkt das komplette A-Bild abgespeichert wird, so dass bei der Auswertung beliebige "Tiefenschnitte" gelegt werden können.

Abb 5: C-Bild einer Stahlprobe (Volumen: 40 x 40 x 8,5 mm3); Prüfkopf: 25 MHz 2"-Fokus

Als Prüfkopf wurde ein 25 MHz 2"-Prüfkopf verwendet, der in Stahl einen Fokusbereich von 9 mm und einen Fokusschlauch-Durchmesser von 0,5 mm besitzt. Die Empfindlichkeit des Ultraschallsystems, aufgenommen an einer 400 mm-Flachbodenbohrung, wurde so eingestellt, dass Ersatzreflektorgrößen bis 110 mm ausgemessen werden konnten. Ein Meßergebnis zeigt die Abb. 5, bei der Anzeigen >110 mm rot erscheinen. Da im Rechner die Amplitudenwerte abgespeichert sind, lassen sich durch entsprechende Umrechnungen und Schwellensetzung bestimmte Ersatzreflektoren darstellen und durch eine spezielle Software ihre Anzahl ermitteln (Abb. 6).

a) Ersatzfehlergröße > Ø 53 mm
Anzahl: 1394 Reflektoren
b) Ersatzfehlergröße > Ø 76 mm
Anzahl: 489 Reflektoren
c) Ersatzfehlergröße > Ø 110 mm
Anzahl: 126 Reflektoren
Abb 6: Aus Amplitudenwerten und Schwellensetzung ermittelte Ersatzreflektorgrößen

Auswertung

Da das Ultraschall-Verfahren ein volumetrisches Verfahren ist, erscheint es sinnvoll, die vorhandenen Einschlüsse auf ein spezielles Volumen zu beziehen (s. SEP 1927). Denkbar ist aber auch eine Auswertung die in Anlehnung an DIN 50 602 erfolgt, also bezogen auf eine spezielle Fläche, mit Angaben über Größe und Anzahl der jeweiligen Einschlüsse. Dies hätte den Vorteil, dass man in einem bekannten System bleibt, auch wenn man sich darüber im Klaren sein muss, dass die ermittelten Einschlußgrößen nicht exakt mit den tatsächlich vorhandenen übereinstimmen. Die Vorgehensweise einer derartigen Auswertung könnte dann folgendermaßen erfolgen:

Aus den in der Abb. 6 dargestellten Ergebnissen lassen sich, da in Abb. 6a alle Ersatzreflektorgrößen >53 mm, in Abb. 6b alle Reflektoren >76 mm und in Abb. 6c alle Reflektoren > 110 mm dargestellt sind, durch einfache Subtraktion die unterschiedlichen Ersatzreflektorgrößen-Bereiche entsprechend Bildtafel 1, Reihe 8, OG (DIN 50 602) ermitteln (Tab. 1).

Größe Anzahl   Größenbereich (Kennwert) Anzahl
> Ø 53 mm 1394   Ø 53 mm < x £ Ø 76 mm (K5U*) 905
> Ø 76 mm 489 => Ø 76 mm < x £ Ø 110 mm (K6U*) 363
> Ø 110 mm 126   > Ø 110 mm (K7U*) 126
Table 1: Anzahl der Reflektoren in den Ersatzreflektorengrößen-Bereichen
*) Kennwert mit Ultraschall ermittelt, in Anlehnung an DIN 50 602, Bildtafel 1, Reihe 8 (OG)

In DIN 50 602 wird gefordert, dass die Bestimmung des Reinheitsgrades im allgemeinen an mindestens 6 Proben zu erfolgen hat. Hier besitzt gerade die Ultraschallprüfung einen weiteren großen Vorteil aufgrund der Erfassung eines größeren Tiefenbereiches mit einer Messung, über den gemittelt werden kann. Ausgewählt werden muss allerdings eine sinnvolle Schichtdicke mit der das Messergebnis gemittelt werden soll. Hier bietet sich z.B. die mittlere Einschlussgröße nach DIN 50 602, also 100 mm, an. Wird diese Schichtdicke für die Mittelung auf die in der Tab. 1 angegebenen Werte angewendet, so müssen diese, bei einem Tiefenbereich von 8,5 mm, durch 85 dividiert werden (Tab. 2).

Kennwert Anzahl
K5U* 10,6
K6U* 4,3
K7U* 1,5
Table 2: Gemittelte Anzahl der Reflektoren

Eine weitere Umrechnung muss noch aufgrund der geforderten Standartfläche von 1000 mm2 erfolgen. Somit ergeben sich die in Tab. 3 dargestellten, nach DIN 50 602 mit Ultraschall ermittelten Kennwerte.

Kennwert Anzahl
K5U* 6,6
K6U* 2,7
K7U* 0,9
Table 3: Mit Ultraschall ermittelte Kennwerte

Die metallographisch an 2 Proben ermittelten Werte sind:

Kennwert Anzahl
K0 27,5
K4 8
Table 4: Metallographisch ermittelte Kennwerte

Erkennbar ist die relativ große Differenz zwischen den unterschiedlich ermittelten Kennwerten, die zum einen auf die bereits geschilderten Messprobleme (großes Schallbündel), zum anderen aber wohl auch darauf zurückzuführen sind, dass an unterschiedlichen Stellen gemessen wurde, denn bei der Ultraschallmessung zeigte sich, dass die Einschlüsse nicht gleichmäßig über den Tiefenbereich verteilt sind.

Zuvor durchgeführte Untersuchungen ergaben allerdings auch, dass ein direkter Vergleich sehr schwierig ist, da eine genaue Tiefenbestimmung der metallographisch auszuwertenden Schliffebene mit Ultraschall nicht möglich ist. Dies mag im ersten Moment verblüffen, da doch mit den heutigen Messmethoden i.a. sehr genaue Dickenmessungen möglich sind.

Die Genauigkeit der Tiefenbestimmung ist, wenn die Schallgeschwindigkeit bekannt ist, abhängig vom Start und Stopp der Laufzeitmessung. Bei Bildschirmgeräten erfolgt dies durch die Justierung und ein möglichst exaktes Ablesen der Bildschirmposition des auszuwertenden Echos. Die erzielte Genauigkeit kann nicht größer werden als die Genauigkeit, mit der das Gerät die Echos auf dem Bildschirm abbilden kann, in der Regel ± 0,5 - 1% vom Skalenendwert. Moderne Geräte verfügen zusätzlich über sehr genaue Zeitmesssysteme, mit denen über einstellbare Monitor-Blenden (Gates) genauere Laufzeitmessungen zwischen ausgewählten Echos erfolgen können. Aber auch diese Systeme benötigen exakte Start- und Stopp-Punkte, um innerhalb ihrer Toleranz genau messen zu können und genau hier liegen die Probleme.

Für die Wanddicken-Messung sind verschiedene Verfahren entwickelt worden, um diese Punkte möglichst genau zu bestimmen, aber auch dann kann man unter optimalen Bedingungen nur mit einer Genauigkeit von max. ± 0,01 mm rechnen. Diese Bedingungen liegen aber beim vorliegenden Problem nicht vor. Im Gegenteil, die verwendeten Prüfköpfe sind, im Gegensatz zu denen bei der Dickenmessung, sehr schmalbandig und können dadurch schon zu Fehlmessungen führen. Hinzu kommt, daß die beteiligten Echos (Eintritts- und Fehlerecho) sehr stark in ihrer Amplitude differieren (bis zu 60 dB), wodurch es unmöglich ist, weder vom Menschen - durch Ablesen - noch durch die Elektronik, immer den Anfangs- oder einen anderen ausgezeichneten Punkt der Echos zu bestimmen. Das bedeutet aber, daß die gewünschte Genauigkeit unter keinen Umständen zu erreichen ist. An Ø 200 mm-Flachbodenbohrungen durchgeführte Versuche ergaben, daß die erzielbare Genauigkeit nicht besser als ± 0,2 mm sein kann.

Fazit

Die Messungen haben gezeigt, dass es durchaus möglich ist, mit einer geeigneten Ultraschall-Messtechnik den mikroskopischen Reinheitsgrad von Stählen zu bestimmen. Die erzielbare Genauigkeit hängt aber im Wesentlichen davon ab, wie hoch die Anzahl der Einschlüsse pro Volumenanteil ist, also letztendlich vom Schallbündeldurchmesser. Tendenziell wird man aber davon ausgehen müssen, dass die mit Ultraschall gemessenen Einschlussgrößen im Mittel größer sind, als die durch eine metallographische Auswertung erhaltenen Werte. Man darf bei der Betrachtung der Genauigkeit aber nicht außer acht lassen, dass auch die metallographische Auswertung mit sehr großen Fehlern behaftet sein kann, denn sowohl die Probenvorbereitung wie die Größenermittlung bzw. die Bestimmung der Anzahl der Einschlüsse sind nicht unproblematisch.

Wenn eine Auswertung in Anlehnung an DIN 50 602 vorgenommen wird, sind mit der "normalen" Ultraschall-Messtechnik wegen des begrenzten Dynamikumfanges mit einer Messung max. 3 Kennwerte zu ermitteln. Stehen logarithmische Verstärker mit z.B. 64 dB Dynamikumfang zur Verfügung, so lassen sich, wenn die Schallschwächung es zuläßt, alle Kennwerte mit einer Messung bestimmen.

Danksagung

Die Proben und die metallographisch ermittelten Kennwerte wurden dankenswerterweise von der Firma Buderus Edelstahl, Wetzlar, zur Verfügung gestellt.

STARTHerausgeber: DGfZPProgrammierung: NDT.net