DGZfP-JAHRESTAGUNG 2002

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Zum Nachweis der interkristallinen Korrosion mit Hilfe des Wirbelstromverfahrens

Gerhard Mook, Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg;
Joachim Göllner, Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg;
Ole Köser, Hardtop, Magdeburg;
Bettina Mook, Methodisch-Diagnostisches Zentrum Werkstoffprüfung, Magdeburg;
Sabine Schultze, Landesmaterialprüfamt Sachsen-Anhalt, Magdeburg
Kontakt: G. Mook

Zusammenfassung

Der Beitrag stellt das Potenzial der Wirbelstromtechnik zum Nachweis der Folgen interkristalliner Korrosion in Nickelbasislegierungen vor. Nach einer kurzen Vorstellung der Schadensphänomene wird die Wirbelstromausbreitung in den geschädigten Materialbereichen mit Hilfe der Simulationssoftware MAFIA numerisch modelliert. Darauf aufbauend werden Wirbelstromsonden entwickelt und optimiert. Die experimentellen Untersuchungen erfolgen an Proben aus den Werkstoffen C-4, C-22 und C-276.

Keywords
Interkristalline Korrosion, Nickelbasislegierungen, Modellierung der Wirbelstromausbreitung, Sensorentwicklung

1. Einführung

In der Umwelt- und Energietechnik sowie der chemischen und der Nahrungsmittelindustrie werden zunehmend Anlagen und Apparate aus Nickelbasislegierungen eingesetzt, wenn die Beständigkeit austenitischer Chrom-Nickel-Stähle nicht mehr ausreicht. Die Hauptlegierungselemente nickelbasierter Legierungen sind Chrom und Molybdän. Neben den hervorragenden thermisch-mechanischen Eigenschaften und der hohen Korrosionsbeständigkeit dieser Legierungen beobachtet man unter bestimmten Bedingungen jedoch interkristalline Korrosion. Weder der Nachweis noch die Bewertung dieser Korrosionsart sind bislang zerstörungsfrei befriedigend möglich.

Da im Zuge der interkristallinen Korrosion die Korngrenzen geschädigt werden, stellt sich in der Folge ein Netz von kleinsten Spalten zwischen den einzelnen Körnen des Werkstoffes ein. Als zerstörungsfreies Nachweisverfahren soll die Wirbelstromtechnik erprobt werden, da sie in der Lage ist, kleinste rissartige Schädigungen an metallischen Oberflächen zu detektieren und die Folgen vieler Korrosionsarten zu charakterisieren [1-7].

2. Interkristalline Korrosion

Um die Vorteile nickelbasierter Legierungen zu erhalten, ist ein homogenes Gefüge Vorraussetzung. Durch Warmverarbeiten wie z.B. Schweißen können jedoch Ausscheidungen an Korngrenzen entstehen, die die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtigen [8]. Dieser Vorgang wird als Sensibilisierung bezeichnet. Die Ausscheidungen können in Form von intermetallischen Phasen oder Karbiden auftreten, deren korrosionsbegünstigende Wirkung durch Chrom- und Molybdänverarmung im Korngrenzenbereich zustande kommt. Die verarmten Bereiche können im Einsatz aufgelöst werden, was zum Herausfallen ganzer Körner führen kann (Bild1). STREICHER führte den Korrosionsmechanismus in Nickelbasislegierungen auf die Herausbildung molybdänreicher intermetallischer Phasen und - ab 0,004% Kohlenstoff - auf die Bildung molybdänreicher Karbide an den Korngrenzen zurück [9]. Diese Ausscheidungen führen zu Konzentrationsschwankungen und können einen interkristallinen Angriff ermöglichen.

Bild 1: Rasterelektronenmikroskopische Pseudo-3D-Aufnahme der Folgen interkristalliner Korrosion an der Nickelbasislegierung C-276.

3. Werkstoffauswahl und Probenprogramm

Als Probenwerkstoffe für die vorliegenden Untersuchungen wurden drei Legierungen mit unterschiedlicher Anfälligkeit gegenüber interkristalliner Korrosion gewählt. Die anfälligste Legierung ist die C-276, die stark zum Ausscheiden der hochchrom- und molybdänhaltigen intermetallischen Phasen µ und P in Verbindung mit M6C neigt. Bereits nach kurzer thermischer Einwirkzeit zwischen 650 und 1080°C beginnen sich Ausscheidungen auf den Korngrenzen zu bilden. Diese Legierung weist neben einem niedrigen Kohlenstoff- und Siliziumgehalt einen Zusatz an Wolfram auf, der die Beständigkeit gegenüber Loch- und Spaltkorrosion erhöht.

Die Legierung C-4 zeichnet sich durch die Verringerung der Bildung von Ausscheidungen im Temperaturbereich zwischen 650 und 1040 °C aus. Sie weist eine gute Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion auf. Die Legierung C-22 neigt nicht zu Korngrenzenausscheidungen beim Schweißen. Die hohen Gehalte an Chrom und Molybdän verhindern wirkungsvoll einen Chloridionenangriff. Die Neigung zur Sensibilisierung ist bei Legierung C-276 am größten und nimmt in der Reihenfolge C-4, C-22 ab [10-12]. Die chemische Zusammensetzung der Werkstoffe ist in Tabelle1 zusammengefasst.

Name Werkstoff-Nr. Bezeichnung Cr Fe C Mo Co Ti W
C-4 2.4610 NiMo16Cr16Ti 14-18 < 3 < 0,015 14-17 < 2 < 0,7 -
C-22 2.4602 NiCr21Mo14W 20- 22,5 2-6 < 0,01 12,5-14,5 < 2,5 - 2,5-3,5
C-276 2.4819 NiMo16Cr15W 15-16,5 4-7 0,01 15-17 < 2,5 - 3-4,5
Tabelle 1: Werkstoffdaten der Proben, Angaben in Masse-%

Das hier gewählte Probenprogramm bestand aus 54 gewalzten Flachproben 50x30mm2 der Werkstoffe C-4, C-22 und C-276 mit jeweils 2 Prüfflächen. Zur gezielten Erzeugung interkristalliner Korrosion wurden die Proben unterschiedlich sensibilisiert (C-4 und C-22: 3 Stunden bei 800°C, C-276: 1Stunde bei 850°C). Danach wurden die Proben für 1, 3, 6 und 12 Stunden entsprechend dem modifizierten Streichertest nach SEP 1877 Verfahren II behandelt (Eintauchen der Proben in eine siedende Lösung aus 40%iger Schwefelsäure unter Zusatz von 25g/l Eisen-(II)-sulfat) [13,14].

Bild 2 zeigt den Korngrenzenangriff und das Herauslösen einzelner Körner bei C-276 nach 6 und 12 Stunden Auslagerungsdauer in der Prüflösung. Bereits nach 6 Stunden sind erste Kornausbrüche zu verzeichnen, deren Anzahl bei 12 Stunden dramatisch zunimmt.

Bild 2: REM-Aufnahmen der Legierung C-276 nach a) 6 h und b) 12 h Auslagerungsdauer in der Prüflösung

Problematisch ist die Bestimmung der Tiefe des interkristallinen Korrosionsangriffs. Der Streichertest sieht das Biegen der ausgelagerten Proben und die Anfertigung eines metallografischen Querschliffes vor. Aus dem Beispiel einer 3-Stunden-Probe der Legierung C-276 in Bild 3 geht hervor, dass beim Biegen Körner ausfallen und die Bezugsoberfläche zum Ausmessen der Angriffstiefe nur noch lückenhaft bestimmt werden kann. Bereits nach 6 Stunden Auslagerung ist diese Oberfläche im Schliffbild nicht mehr zu identifizieren und die metallografische Angriffstiefenbestimmung unmöglich. Bereits hier wird der Bedarf an einem zerstörungsfreien Verfahren deutlich, das ohne Biegen und Schleifen auskommt und so die verbliebenen Körner der ursprünglichen Oberfläche als Referenzebene nutzen kann.

Bild 3: Querschliff an einer gebogenen 3-h-Probe aus C-276

In Ermangelung geeigneter Angriffstiefenwerte wurde der flächenbezogene Massenverlust als Maß für den Korrosionsangriff an den verschiedenen Werkstoffen genutzt. Bild 4 zeigt dessen Abhängigkeit über der Behandlungsdauer für die einzelnen Werkstoffe. Der modifizierte Streichertest führt bei C-276 zu den größten flächenbezogenen Masseverlustraten. Die Neigung zur Sensibilisierung im Sinne des 50 µm-Eindringkriteriums infolge der Ausscheidung der o.g. intermetallischen Phasen und Karbide ist bei C-276 am größten und nimmt in der Reihenfolge C-4 und C-22 ab.

Bild 4: Flächenbezogener Masseverlust in Abhängigkeit von der Behandlungsdauer

4. Theoretische Analyse der Wirbelstrom-Messsignalbildung

4.1 Einflussfaktoren auf das Wirbelstromsignal
Die theoretische Analyse soll die Frage klären, inwieweit interkristalline Korrosion mit Hilfe der Wirbelstromprüfung qualitativ und quantitativ zu erfassen ist, sowie Entscheidungshilfen zur Auslegung geeigneter Sonden zu liefern. Die ins Auge gefassten Nickelbasislegierungen sind nichtferromagnetisch und besitzen eine elektrische Leitfähigkeit von 0,8MS/m, etwa einem Vierzigstel der von Aluminium. Um bei derart geringer Leitfähigkeit noch eine hinreichende Wirbelstromdichte zu erzielen, sind hohe Prüffrequenzen erforderlich [15].

Bild 5: Prinzipieller Verlauf unterschiedlicher Einflüsse in der normierten Impedanz- bzw. Messspannungsebene

Die beginnende interkristalline Korrosion stellt sich wirbelstromtechnisch als ein Rissnetz dar, das sich zwischen den Körnern des Materials ausbreitet. Werden bei fortschreitender Korrosion ganze Kristallite herausgetrennt, stellt sich eine lokale Abstandsvergrößerung zur metallischen Oberfläche ein. Das Wirbelstrommesssignal wird jedoch nicht nur von diesem Rissnetz und dem Abstand der Sonde zur Werkstückoberfläche beeinflusst, sonders es hängt auch von der elektrischen Leitfähigkeit des Materials ab. Bild 5 zeigt die Verhältnisse in der normierten Impedanzebene. Vom Arbeitspunkt P aus bewegt sich die komplexwertige Messspannung bei Abhebung entlang einer nahezu geraden Linie auf den Luftpunkt (Messwert bei fehlendem Material im Einflussbereich der Sonde) zu. Verringert sich dagegen die elektrische Leitfähigkeit, so nähert sich der Arbeitspunkt auf der Leitfähigkeits-/Frequenzlinie dem Luftpunkt. Einzelne Oberflächenrisse stellen eine Kombination aus Leitfähigkeitsverschlechterung (Wirbelstromausbildung wird behindert) und Abhebung (Abstand zum Rissgrund) dar. Unklar ist dagegen das Verhalten des Arbeitspunktes bei einem Rissnetz geringer Tiefe, wobei das elektromagnetische Feld der Sonde bis in das gesunde Grundmaterial vordringt.

4.2 Modellrechnungen
Das Programmpaket MAFIA (Maxwell Equations Finite Integral Analysis) [16] erlaubt eine Diskretisierung des Wechselwirkungsvolumens in ca. 5000 Elemente. Sollen der Korrosionsangriff durch mindestens eine Elementbreite repräsentiert werden und geometrische ähnlichkeiten zum tatsächlichen Korrosionsphänomen gewahrt bleiben, ergibt sich der maximal berechenbare Spulendurchmesser im Bereich von 100 bis 200 µm.

Die interkristalline Korrosion ist ein Phänomen, das im Anfangsstadium auf eine sehr dünne Oberflächenschicht des Materials begrenzt ist. Nimmt man eine durchschnittliche Korngröße von 50µm an, so liegt auch die Korrosionstiefe in dieser Größenordnung. Damit das Wirbelstromsignal von der Korrosion beeinflusst wird, ist daher eine Frequenz zu wählen, die Wirbelströme hauptsächlich im Bereich der Korrosion bis zu einer Tiefe von 50 µm fließen lässt. Zur überschlägigen Bestimmung der notwendigen Frequenz kann folgende Gleichung für die Standardeindringtiefe verwendet werden:

(1)

Bei einer Leitfähigkeit von 0,8 MS/m und einer geforderten Standardeindringtiefe von 50 µm (mit µr = 1) ergibt sich eine Frequenz von 128 MHz. Kommerzielle Wirbelstromgeräte ermöglichen dagegen jedoch nur eine Prüfung mit maximal 10MHz. Bei dieser Frequenz beträgt die Standardeindringtiefe nach Gl. (1) 180 µm.

Bild 6: Wirbelströme in einer Nickelbasislegierung. Bild 7: 3D-Modell eines bei der Simulation verwendeten Rissmusters mit 35Rissen.

Bild 6 zeigt ein Modell aus 5200 Gitterpunkten. Der Abstand zwischen den Gitterpunkten entspricht mit 10µm der angenommenen Spaltbreite. Der Materialblock hat eine Deckfläche von 200x200µm2 und eine Dicke von 100µm. Die Spule hat drei Windungen, einen Durchmesser von 100µm und befindet sich 10µm über dem Materialblock. Eine Materialdicke von 100µm sollte nach Gl.(1) bei 10MHz eigentlich vollständig durchdrungen werden und wäre damit für die Modellierung zu gering, jedoch zeigen analytische [17] und numerische Modellrechnungen, dass aufgrund der kleinen Spulenabmessung die reale Wirbelstromdichte im Gegensatz zur Standardeindringtiefe, die sich auf eine eben einfallende elektromagnetische Welle bezieht, hinreichend schnell abnimmt, so dass eine Schichtdicke von 100µm ausreichen sollte, um die Effekte der Korrosion auf das Wirbelstromsignal hinreichend genau zu modellieren.

Da die Korrosion im mikroskopischen Bereich an jeder Stelle der Oberfläche eine individuelle Gestalt besitzt, die sich unterschiedlich auf die Signalbildung auswirkt, müssen für eine gegebene Rissdichte mehrere Berechnungen mit verschiedenen Rissmustern durchgeführt werden. Bild 7 zeigt ein Beispiel für 35 Risse. Bild8 zeigt ein Projektionsbild von Simulationen mit zunehmender Rissdichte.

Bild 8: Mit Zufallszahlen erzeugte Rissmuster unterschiedlicher Dichte.

4.3 Ergebnisse
In der normierten Impedanzebene in Bild 9 sind die Abhebung (änderung des Abstandes der Spule von der Materialoberfläche) in 10µm Schritten, der Einfluss einer Leitfähigkeitsänderung der Deckschicht (Dicke 40µm) in 10%-Schritten und die Ergebnisse der Simulationsrechnung dargestellt Alle drei Einflüsse haben den rechten unteren (ungeschädigtes Material) und linken oberen Wert (50µm Abhebung) gemeinsam. Die Impedanzwerte der Abhebung liegen erwartungsgemäß auf einer Geraden. Die der Leitfähigkeitsänderung der Deckschicht (ohne Risse) entsprechenden Impedanzwerte bilden eine Kurve oberhalb der Abhebungsgeraden. Die Mittelwerte der Impedanzen der Rissmuster aus jeweils 40 Mustern (die Fehlerbalken entsprechen dabei einem Konfidenzintervall von 95% Wahrscheinlichkeit) befinden sich für kleine Risszahlen (10) zwischen Abhebung und Leitfähigkeitsverringerung, was den Erwartungen für den Einzelriss entspricht. Bei 35Rissen nähert sich der Messwert der Abheblinie. Mit zunehmender Rissanzahl liegen die Werte unterhalb der Abhebung und konvergieren schließlich gegen den Punkt der vollständigen Abtragung der Deckschicht (reine Abhebung).

Bild 9: Einfluss unterschiedlicher Faktoren auf die normierte Impedanz bei 10 MHz .

Die Modellierung der Wirbelstromausbreitung in interkristallin geschädigtem Material bestätigt trotz aller Beschränkungen die vermutete Existenz einer rissdichte- und risstiefenabhängigen Wechselwirkung zwischen der Schädigung und dem Wirbelstromfeld. Die Ergebnisse weisen auf eine ähnlich starke Veränderung des Messsignals wie bei der Sondenabhebung hin. Bemerkenswert ist der Hinweis auf die Existenz einer rissdichteabhängigen Phasendifferenz zwischen Abhebung und interkristallinem Korrosionsangriff.

5. Spulendaten und Messplatz

Es wurden 6 Wirbelstromspulen entworfen und aufgebaut. Dabei handelt es sich um transformatorische Spulen unterschiedlichen Durchmessers und Kernmaterials in kompensierter Absolutschaltung. Für die Luftspulen wurden Kunststoff-Wickelkörper verwendet. Die Wicklungsdaten wurden für den Frequenzbereich oberhalb 1 MHz ausgelegt. Tabelle 2 zeigt die Spulendaten. Zur sicheren Positionierung auf den Proben wurden die Sonden in plan geschliffene Keramikröhrchen eingebettet.

Nr. Außen-Æ in mm Innen-Æ in mm Wicklungs-höhe in mm Draht-Æ in mm Kern Material/Form Windungszahl prim./sek.
1 7,5 4,5 3,0 0,10 Cu-Lack Luft 35/35
2 4,5 2,5 2,0 0,05 Cu-Lack Luft 30/30
3 3,0 1,0 0,6 0,05 Cu-Lack K1/Schale 5/5
4 3,6 1,5 1,0 0,05 Cu-Lack Luft 30/30
5 3,0 1,8 4,0 0,05 Cu-Lack K1/Rohr 10/10
6 7,0 2,5 1,5 0,10 Cu-Lack K1/Schale 10/10
Tabelle 2: Konstruktionsdaten der Wirbelstromspulen

Der Messplatz musste eine möglichst feste Verbindung der Spulen und der Proben gewährleisten, um Messwertschwankungen durch veränderliche Ankoppelbedingungen auszuschließen. Deshalb wurden die Sensoren in eine 10 mm dicke Pertinaxplatte eingelassen. Zwei Probenklemmen mit federndem Andruckbügel sorgen für einen konstanten Anpressdruck. Bild 10 zeigt den Aufbau.

Bild 10: Messplatz mit 6 Wirbelstromspulen.

Der Frequenzgang der Sensoren auf Material wurde mit Hilfe des Netzwerkanalysators R3751A (Fa. Advantest) im Frequenzbereich zwischen 10 kHz und 10 MHz bestimmt. Dazu wurde primärseitig ein Wechselspannung von 670mV angelegt und sekundärseitig an einem Eingangswiderstand von 1MW gemessen. Die im Bild11 zu erkennenden Frequenzgänge zeigen beispielhaft das Verhältnis zwischen Empfangs- und Sendespannung der Spulen 2 und 3. Die Wirbelstromuntersuchungen sollten vor der ersten Resonanzstelle erfolgen, woraus sich der nutzbare Frequenzbereich ergibt.

Bild 11: Frequenzgänge der Sensoren 2 und 3 im Bereich von 10kHz bis 10MHz.

6. Experimentelle Ergebnisse

Die Wirbelstromuntersuchungen erfolgten mit Hilfe der PC-Karte EC-3 der Fa. Rohmann (Frankenthal). Die größte Messwertdifferenz zwischen unbehandelter und maximal korrodierter Probe wurde als Eignungskriterium für Sonde und Prüffrequenz herangezogen. Dazu wurde die Abhebelinie in die x-Richtung der Messebene gedreht und der Messpunkt der unbehandelten Probe als Nullpunkt definiert. Der Messwert einer behandelten Probe ergab sich als Abszissenwert der Lage des Messpunktes. Die Maßangabe dieses Wertes erfolgte in Skalenteilen und lässt sich über die Verstärkung des Prüfgerätes und die Phasenlage in Wirk- und Blindspannungsanteile mit der Einheit Volt zurückrechnen, was jedoch nicht notwendig ist. Die Spulen 2 und 3 wiesen die größte Empfindlichkeit bei ausreichender Messwertstabilität auf. Die theoretisch vorausgesagte geringe Phasendifferenz zwischen Abhebelinie und Korrosionsangriff konnte messtechnisch nicht nachgewiesen werden.

Bild 12: Messsignal in Abhängigkeit vom flächenbezogenen Masseverlust (Prüffrequenz 3,8MHz, Gesamtverstärkung 81 dB).

Bild 12 zeigt das Wirbelstromsignal der Sonde 2 in Abhängigkeit vom Masseverlust für den Werkstoff C-276. Der Zusammenhang zwischen Masseverlust und Messsignal lässt sich mit einer quadratischen Regressionskurve beschreiben und weist ein hohes Bestimmtheitsmaß (R2) auf.

7. Schlussfolgerungen und Ausblick

Das Wirbelstromverfahren ist zum Nachweis der Folgen interkristalliner Korrosion geeignet. Dazu sind miniaturisierte hochfrequente Wirbelstromsonden in kompensierter Absolutschaltung nutzbar. Die Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sondenpositionierung (Abstand zum Material, Neigung zur Oberfläche) sind hoch, da bei hohen Verstärkungswerten gearbeitet werden muss. Die theoretisch vorhergesagte Signalähnlichkeit zwischen Abhebung und Korrosion wird experimentell bestätigt. Die ebenfalls prognostizierten Phasenunterschiede bei bestimmten Rissdichten sind jedoch nicht nachweisbar. Daher entfallen phasenselektive Verfahren zur Signaltrennung zwischen Abhebung und Korrosionsangriff.

Zukünftige Forschungen sollten sich auf das Herausarbeiten von Signalkriterien zur werkstoffunabhängigen Charakterisierung der Folgen interkristalliner Korrosion konzentrieren. Fortschritte sind insbesondere bei Verfügbarkeit höherfrequenter Wirbelstromgeräte zu erwarten.

Danksagung

Die Autoren danken dem Kultusministerium Sachsen-Anhalt für die finanzielle Förderung der Forschungsarbeiten zu diesem Thema.

Literatur

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