DGZfP-JAHRESTAGUNG 2002

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Nachweis von Cu-Ausscheidungen mittels mikromagnetischer Prüfverfahren

I. Altpeter, G. Dobmann, K. Szielasko
Fraunhofer-Institut für Zerstörungsfreie Prüfverfahren (IZFP) Saarbrücken
Kontakt: I. Altpeter

Kurzfassung

Der niedriglegierte, warmfeste Stahl 15 NiCuMoNb 5 (WB 36, Materialnummer 1.6368) ist für Rohrleitungen in Kernkraftwerken und für Behälter- und Rohrleitungen in konventionellen Kraftwerken in großem Umfang eingesetzt. Nach längerer Betriebsbeanspruchung bei Temperaturen oberhalb von 320°C traten in konventionellen Kraftwerken Schäden während des Normalbetriebs (und in einem Fall während eines Drucktests) auf. Diese waren zurückzuführen auf betriebsbedingte Zähigkeitsabnahme des Werkstoffs und einen Härteanstieg um ca. 40 HV10. SANS-(Neutronen-Kleinwinkelstreuungs)-Untersuchungen der MPA Stuttgart [1] ergaben, dass diese Werkstoffversprödung durch Kupfernachausscheidungen im Größenbereich von 1.5 bis 3 nm verursacht wurden.

Da konventionelle Vickers-Härtemessungen in der vorliegenden Praxissituation nicht flächendeckend und wiederkehrend durchgeführt werden können und ihr stichprobenartiger Einsatz das Wissen über kritische Prüfbereiche voraussetzt, werden zerstörungsfreie Prüfverfahren für die Früherkennung des Härteanstiegs favorisiert. Kraftwerksbetreiber können durch elektromagnetische Komponentenüberwachung über das Voranschreiten der Alterungsprozesse informiert werden. Für die zerstörungsfreie Charakterisierung der ausscheidungsbedingten Werkstoffveränderungen in WB 36 wurde an Zugproben die Betriebsbeanspruchung simuliert. Hierbei wurde nach ca. 1000 Stunden Betriebssimulation bei 400°C ein Härtemaximum von 240 HV10 ermittelt, was einen Anstieg von 40 HV10 im Vergleich zur ursprünglichen Härte von etwa 200 HV10 darstellt.

Es wurde die Eignung elektromagnetischer zf Prüfverfahren zur Vorhersage der Vickers-Härte von WB 36 untersucht. Es gelang, ein modulares Messsystem auf Softwarebasis aufzubauen und für die Bestimmung von HV10 durch Barkhausenrausch- und Oberwellenanalyse zu kalibrieren. Die Praxistauglichkeit dieses Ansatzes wurde durch den Nachweis der Unabhängigkeit von Störeinflüssen wie z.B. überlagerten Zuglastspannungen bewiesen. In allen Untersuchungen wurden hohe Korrelationen (0.90 < r² < 0.99) und niedrige Fehlerbandbreiten (5 bis 10 HV10) zwischen zerstörungsfrei und zerstörend ermittelten Härtewerten erreicht.

Schlüsselwörter
WB 36, Cu-Ausscheidungen, mikromagnetisch, zerstörungsfrei, Multiparameteranalyse

Ausgangssituation und Zielsetzung

Abb. 1 zeigt den herkömmlich ermittelten zeitlichen Verlauf der Vickers-Härte am betriebssimulierten Probensatz aus WB 36, Schmelze E2 (Blechschmelze). Die Betriebssimulation erfolgte durch Auslagerung der Anlieferungszustände in einem Umluftofen bei 400°C.

Abb 1: Verlauf der mechanischen Härte von WB 36, Schmelze E2 (Betriebssimulation bei 400°C)

Im Rahmen der Reaktorsicherheitsforschung des BMWi war es das Gesamtziel eines Forschungsvorhabens, unter Nutzung elektromagnetischer Prüfverfahren die Bildung betriebsbedingter Kupfer(nach)ausscheidungen in WB 36 nachzuweisen.

Bislang wurde die mechanische Härte als Charakteristikum für den Cu-Ausscheidungszustand betrachtet. Da diese in der Praxis jedoch nicht wiederkehrend, flächendeckend und automatisiert erfasst werden kann, bietet sich die Nutzung elektromagnetischer Prüfverfahren besonders an.

Die eingesetzten Verfahren erfordern das periodische Durchlaufen der ferromagnetischen Hysterese. Eine geeignete Magnetisierungsvorrichtung wird hierzu von einem sinusförmigen Spannungssignal gespeist. Gleichzeitig wird die an der Probenoberfläche gemessene Tangentialkomponente der magnetischen Feldstärke und das an der Messstelle aufgenommene Barkhausenrauschsignal nach Vorverstärkung und Filterung zur numerischen Auswertung digitalisiert. Durch die Verfahren der Barkhausenrauschanalyse und der Oberwellenanalyse im Zeitsignal der magnetischen Tangentialfeldstärke werden Prüfgrößen aus den Messsignalen ermittelt, welche die Basis zur elektromagnetischen zerstörungsfreien Charakterisierung des Werkstoffzustands bilden [2].

Die Prüfgrößen hängen in charakteristischer Weise vom magnetischen und mechanischen Werkstoffzustand ab und lassen sich im Rahmen einer sog. Multiparameteranalyse zur Vorhersage einer sonst zerstörend ermittelten Zielgröße heranziehen [3].

Abb. 2 verdeutlicht dies anhand einer Prüfgröße der Oberwellenanalyse im Zeitsignal der magnetischen Tangentialfeldstärke (vgl. auch Härteverlauf in Abb. 1):

Abb 2: Verlauf der Prüfgröße HCO (abgeleitet aus der Oberwellenanalyse im Zeitsignal der magnetischen Tangentialfeldstärke) für betriebssimulierte Proben aus WB 36, Schmelze E2

Die Auswertung der Messsignale wurde mittels eines neuartigen modularen Messsystems auf Softwarebasis durchgeführt, welches die parallele Nutzung verschiedener zerstörungsfreier Prüfverfahren in einem Messzyklus ermöglicht. Neben der eigentlichen Messung wurden auch Kalibrierung und Endauswertung unter Nutzung dieser Software durchgeführt [4].

Die Messungen sollten zeigen, ob die zerstörungsfreie Vorhersage der mechanischen Härte (hier: Vickers-Verfahren, HV 10) an betriebssimuliertem WB 36 mit mikromagnetischen zerstörungsfreien Prüfverfahren gelingen kann.

Ergebnisse

Abb. 3 zeigt die unter Anwendung des beschriebenen Prüfverfahrens erhaltene Korrelation zwischen mechanisch (zerstörend) und elektromagnetisch (zerstörungsfrei) ermittelter Vickers-Härte:

Abb 3: Korrelation zwischen herkömmlich (mechanisch) und zerstörungsfrei (mittels Barkhausenrausch- und Oberwellenanalyse) ermittelter Vickers-Härte für Proben aus WB36, Schmelze E2

Im Hinblick auf die in der Praxis vorkommenden Störgrößen (unterschiedliche Eigenspannungen) wurde darüber hinaus die Unabhängigkeit des Verfahrensansatzes von überlagerten Lastspannungen untersucht. Wie die folgende Abb. 4 zeigt, wurde auch unter diesen Bedingungen eine recht hohe Korrelation zwischen mechanisch und zerstörungsfrei ermittelter Härte und eine geringe Fehlerbandbreite erreicht.

Abb 4: Korrelation zwischen herkömmlich (mechanisch) und zerstörungsfrei (mittels Barkhausenrausch- und Oberwellenanalyse) ermittelter Vickers-Härte für Proben aus WB36, Schmelze E2 - unter störendem Einfluss variabler Zuglastspannung

Die Proben wurden hierbei während der Kalibrier- und Testmessung in einer Zugmaschine elastisch verformt. Die Lastspannung wurde in einem Bereich von 0 bis 100 MPa variiert und dem Messsystem nicht übermittelt. Insofern ging sie als unbekannte Störgröße in die Messung ein.

Literatur

  1. D. Willer, G. Zies, D. Kuppler, J. Föhl, K.-H. Katerbau: "Betriebsbedingte Eigenschaftsänderungen kupferhaltiger ferritischer Behälter- und Rohrleitungsbaustähle", Abschlussbericht Oktober 2001, Reaktorsicherheitsforschung, Förderkennzeichen 150 1087
  2. I. Altpeter: Dissertation, Universität des Saarlandes, IZFP-Bericht: 900111-TW, 1990
  3. H. Pitsch: Dissertation, Universität des Saarlandes, IZFP-Bereicht: 900107-TW, 1989
  4. K. Szielasko: "Aufbau eines modularen Messsystems auf Softwarebasis zur zerstörungsfreien Charakterisierung des Versprödungszustands von kupferhaltigen Stählen", Diplomarbeit 2001, IZFP-Bericht 010152-TW
  5. I. Altpeter, R. Kern, M. Lang, H. Rösner: "Nachweis von Cu-Ausscheidungen mittels mikromagnetischer Prüfverfahren", Abschlussbericht, Förderkennzeichen 150 1078, IZFP-Bericht 980232-TW, 1998

Danksagung

Die Ergebnisse wurden im Rahmen eines Forschungsvorhabens erzielt, welches mit Mitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Technologie (BMWi) unter dem Förderkennzeichen 150 1219 gefördert wurde.

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