DGZfP-JAHRESTAGUNG 2002

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Charakterisierung keramischer Mikrobauteile mittels Computertomographie - Vergleich von Laboranlagen und Synchrotronstrahlung

Jürgen Goebbels, Gerd Weidemann, Heinrich Riesemeier, Arnd Nitschke
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), Berlin
Kontakt: J. Goebbels

Kurzfassung

Die Anforderungen an zerstörungsfreie Untersuchungsverfahren für Mikrostrukturteile setzen eine hohe Ortsauflösung der Methoden voraus, um einerseits Risse und Poren zu erkennen als auch in kleinsten Volumina Dichteunterschiede und Inhomogenitäten nachzuweisen. Für die vergleichenden Untersuchungen wurde die in der BAM entwickelte 3D-Tomographieanlage mit einer Röntgenröhre mit Durchstrahlungstarget eingesetzt sowie die CT-Apparatur, die am Strahlrohr der BAM (BAMline) am Berliner Elektronensynchrotron BESSY II aufgebaut wurde. In Zusammenarbeit mit der Fa. Hydraulik Nord Parchim und dem FZ Karlsruhe, Inst. für Materialforschung III, wurden verschiedene Mikrostrukturteile aus Al2O3 und ZrO2 mit beiden Anlagen untersucht.

Keywords:
Computertomographie, Dichteverteilung, Mikrostrukturteile

Einleitung

Die Anforderungen an zerstörungsfreie Untersuchungsverfahren für Mikrostrukturteile setzen eine hohe Ortsauflösung der Methoden voraus, um einerseits Risse und Poren zu erkennen als auch in kleinsten Volumina Dichteunterschiede und Inhomogenitäten nachzuweisen. Für die vergleichenden Untersuchungen wurde die in der BAM entwickelte 3D-Tomographieanlage mit einer Röntgenröhre mit Durchstrahlungstarget eingesetzt sowie die CT-Apparatur, die am Strahlrohr der BAM (BAMline) am Berliner Elektronensynchrotron BESSY II aufgebaut wurde. In Zusammenarbeit mit der Fa. Hydraulik Nord Parchim und dem FZ Karlsruhe, Institut für Materialforschung III, wurden verschiedene Mikrostrukturteile aus Al2O3 und ZrO2 mit beiden Anlagen untersucht. Die Vor- und Nachteile beider Anlagen werden gegenüber gestellt.

Experiment

Die wesentlichen Kenngrößen einer Tomographieanlage sind die Ortsauflösung und die Kontrast- oder Dichteauflösung. Die Ortsauflösung eines Systems ist durch die Brennfleckgröße der verwendeten Strahlenquelle, die Vergrößerung, die Detektoreigenschaften und die Abtast- und Rekonstruktionsbedingungen festgelegt. Die Messzeit für eine vorgegebene Kontrastauflösung ist vorwiegend durch die Dosis bzw. die Anzahl der Photonen der Strahlenquelle bestimmt.

Labor-CT

Die Eigenschaften einer Mikrofokus 3D-Computertomographieanlage für Laboranwendungen sind bestimmt durch die Kegelstrahlgeometrie der Röntgenröhre und der damit verbundenen Möglichkeit, mit Vergrößerungstechnik arbeiten zu können (Abb. 1).

Abb 1: Kegelstrahlgeometrie einer 3D-Mikrocomputertomographie Laboranlage

Die zweite hervorstechende Eigenschaft ist das Energiespektrum einer Röntgenröhre, das zu störenden Artefakten wie z.B. der Strahlaufhärtung [2] führen kann. Abb. 2 zeigt ein typisches Energiespektrum für eine maximale Spannung von 150 kV.

Abb 2: Typisches Spektrum einer Laborröntgenröhre

Die Ortsauflösung einer Laboranlage mit Kegelstrahlgeometrie hängt von den Brennfleckabmessungen, der Detektorapertur, der Vergrößerung, d.h. dem Verhältnis des Abstands Fokus-Detektor zu Fokus-Drehmittelpunkt des Scanners (Objekttisch) ab, sowie von den Abtastbedingungen, der Bildpunktgröße, dem verwendeten Rekonstruktionsalgorithmus und dem Rekonstruktionsfilter.

Die in der BAM entwickelte Laboranlage wurde schon mehrfach beschrieben [1], so dass hier nur noch die wesentlichen technischen Merkmale aufgeführt sind. Es wird eine 100 kV Mikrofokusröntgenröhre mit Durchstrahlungstarget benutzt. Das Detektorsystem besteht aus einer 2:1 verkleinernden Faseroptik mit einer Szintillatorbeschichtung (Schichtdicke etwa 25 ľm GdOS) und einer gekühlten CCD Kamera (1024 x 1204 Pixel, Pixelgröße 24 x 24 ľm2). Je nach Objektgröße sind Vergrößerungen bis etwa 100:1 nutzbar. Der maximale Objektdurchmesser beträgt 20 mm.

Für die vorliegenden Untersuchungen wurde mit einer Ortsauflösung von 320 Lp/mm gemessen, entsprechend etwa 3,1 ľm. Bestimmt wurde diese an Hand eines gemessenen Linienprofils einer scharfen Objektkante und der daraus berechneten Modulationsübertragungsfunktion. Als Auflösung wird gemäß der CT ISO-Norm [2] der 10% Wert der MTF-Kurve genommen, d.h. der Wert bei dem die MTF auf 10% gefallen ist. Die Abtastschrittweite (Pixelgröße) betrug für diese Messung 1,1 ľm.

Synchrotron-CT

Im letzten Jahr wurde am Strahlrohr der BAM am Berliner Elektronensynchrotron BESSY II, im folgenden nur noch BESSY genannt, eine CT-Apparatur aufgebaut. Die Komponenten des Strahlrohrs der BAM bei BESSY [3] sind schematisch in Abb. 3 wiedergegeben.

Abb 3: Schema des Strahlrohrs der BAM (BAMline) am Berliner Elektronensynchrotron BESSY.

Das besondere der Bamline sind zwei Monochromatoren zur Einstellung monochromatischer Strahlung, ein Doppel-Kristallmonochromator (DCM) sowie ein Doppel-Multilayermonochromator (DMM). Letzterer wurde Anfang diesen Jahres in Betrieb genommen, wobei die abbildenden Eigenschaften und die Eignung für CT Untersuchungen noch offen waren. Der Doppel-Multilayermonochromator ist aus 300 Doppelschichten aus Wolfram/Silizium (Abb. 4) aufgebaut. Über den Einfallswinkel lässt sich die gewünschte Energie einstellen. Der Vorteil für die Computertomographie ist die weit höhere Flussdichte im Vergleich mit dem Doppel-Kristallmonochromator. Verbunden ist dies mit einer geringeren Energieauflösung von D E/E= 4 % im Vergleich zum DCM, dessen Energieauflösung D E/E = 0,01 % beträgt. Für die meisten CT Anwendungen reicht die Energieauflösung des DMM aus.

Mit der Bragg-Bedingung nl = 2dcosQ lässt sich über die Beziehung

E = hu = hc/l ľ 1/cosQ

über einen weiten Bereich die für das Experiment optimale Energie einstellen. Bisher wurde der Energiebereich bis 60 keV erfolgreich für CT Untersuchungen genutzt.

Abb 4: Schema des Schichtaufbaus des Doppel-Multilayermonochromators.

Eine der beiden wesentlichen Vergleichsgrößen zwischen Labor- und Synchrotron-CT ist die erreichbare Flussdichte, die die Dichteauflösung und Messzeit bestimmt. Abb. 5 zeigt diese als Funktion der Energie.

Abb 5: Photonenflussdichte als Funktion der Energie des Doppel-Multilayermonochromators der BAMline.

Mit einer Ionisationskammer wurde die Anzahl der Photonen pro Sekunde cph als Funktion der Energie bestimmt. Für eine Energie von 45 keV liegt der Wert bei cph(E=45 keV) =2,4•107 ph / s / pA (Ionisationskammermessung/PTB). Für einen mittleren Ringstrom von 117 mA und einer Filterkombination von 0,5 mm Al und 0,2 mm Cu ergibt sich ein Wert von I = 4,5•103 pA. Die Anzahl der Photonen pro Sekunde ergibt sich daraus zu

j = cph •I = 4,5•103 • 2,4•107 ph/s

Die Größe der Bildmatrix war N = 1285• 99 = 1,27•105 Pixel. Damit erhält man einen Wert von j/N = 0,85•106 ph/s. Berücksichtigt man noch die Effizienz des verwendeten Szintillatorschirms (GdOS-Szintillator, 13% Absorption (Dichte r =7,44 g/cm3, Schichtdicke d=20 ľm, linearer Schwächungskoeffizient ľ(45keV)=4,4cm-1) so erhält man einen Wert für die Anzahl der Photonen pro Pixel von j/N = 1,1•105 ph/(s.Pixel). Der abgeschätzte Wert für die Laboranlage liegt über einen Faktor 100 niedriger, wobei als Bedingung für die Einhaltung des Mikrofokus Brennflecks eine maximale Leistung von 2 Watt angenommen wurde.

Im Gegensatz zu einer Laboranlage kann die Strahlung am CT Experiment als nahezu parallel angesehen werden, wie in Abb. 6 schematisch gezeigt ist. Die Ortsauf-

Abb 6: Parallelstrahlgeometrie der Synchrotron-CT.

lösung ist daher nahezu ausschließlich durch die Eigenschaften des Detektorsystems bestimmt. Die Detektoranordnung an der BAMline besteht aus einer gekühlten CCD-Kamera mit 1340 x 1300 Pixeln ŕ (20ľm)2, auf die mittels eines Objektivs (Nikon, 1:2,8;f=180 mm) und einer Tandemoptik (XR Heliflex; 1:1,2; f=100 mm) der Szintillatorschirm (Dicke der GdOS-Schicht etwa 20 ľm) abgebildet wird. Die erreichbare Ortsauflösung ergibt sich aus dem Verhältnis der beiden Brennweiten und der Pixelgröße zu d = 20 x 100 / 180 = 11,1 ľm. Eine genaue Bestimmung ergab den Wert von d = 10,8 ľm. Durch Einsetzen anderer Objektive lässt sich die Ortsauflösung variieren.

Ein Vorteil der Parallelität der Strahlung besteht darin, dass der klassische Rekonstruktionsalgorithmus für ein paralleles Strahlenbündel benutzt werden kann, der gegenüber dem Algorithmus für einen Kegelstrahl einige Vorteile wie Schnelligkeit, Exaktheit und einfache Implementierung aufweist.

Ergebnisse

Abb 7: Tomogramm einer faserverstärkten Ti/SiC - Zugprobe. Das linke Teilbild zeigt die Aufnahme einer Labor-CT Anlage, das rechte die der Synchrotron-CT.

Faserverstärkte Metalle (MMC) zeichnen sich durch eine hohe Zugfestigkeit bei geringem Gewicht aus. Abb. 7 zeigt eine Aufnahme einer Ti/SiC-Zugprobe, gemessen mit beiden Anlagen. Der durch das Energiespektrum der Laborröntgenröhre hervorgerufene Strahlaufhärtungsartefakt, d.h. die scheinbare Dichteabnahme vom Rand zum Inneren der Probe ist im linken Teilbild deutlich zu sehen, während die Aufnahme mit monochromatischer Röntgenstrahlung am Synchrotron diesen Effekt naturgemäß nicht aufweist. Für eine Lagebestimmung der Faserverteilung ist der Strahlaufhärtungsartefakt aber tolerabel.

Anders sieht es bei Proben aus, bei denen die Dichteverteilung bestimmt werden soll. Abb. 8 zeigt zwei Aufnahmen eines Mikroteils aus Al2O3 noch im Grünzustand. Einschlüsse mit höherer Dichte als das Matrixmaterial lassen sich mit der Labor-CT nachweisen, eine Bestimmung der Dichteauflösung ist aber durch den Strahlaufhärtungsartefakt erschwert. Die entsprechende Aufnahme mit der Synchrotron-CT zeigt die homogene Dichte, wobei die dort sichtbaren Ringartefakte mittlerweile behoben sind. Aufnahmen solcher Bauteile nach der Sinterung zeigt die Abb. 9. Die höhere Dichte nach dem Sintern verstärkt den Strahlaufhärtungsartefakt, wie die Labor-CT Aufnahme zeigt. Eine Liste der dabei verwendeten Messparameter zeigt Tabelle 1.

  Labor-CT Synchrotron-CT
X-ray 50 kV; 0,16 mA 20 keV
Vorfilter 0,2 mm Cu -
Vergrößerung 8,4 -
Matrix 401 x 401 x 151 1340 x 301 x 301
Voxel (10 ľm)3 (10,8 ľm)3
Projektionen 720 auf 360 Grad 360 auf 360 Grad
Zeit/Projektion 60 s + 30 s Auslesezeit 0,8 s + 1,7 s Auslesezeit
Tabelle 1: Liste der Messparameter

Abb 8: Zwei CT-Schnitte eines Mikrobauteils im ungesinterten Zustand. Das linke Teilbild zeigt die Aufnahme mit der Laboranlage, das rechte eine Aufnahme mit der Synchrotron CT.

Abb 9: Zwei CT-Schnitte eines Mikrobauteils im gesinterten Zustand. Das linke Teilbild zeigt die Aufnahme mit der Labor-CT Anlage, das rechte eine Aufnahme mit der Synchrotron-CT.

Abb 10: Kombination von zwei Einzelmessungen mit der Labor-CT des inneren und äußeren Rotors einer Mikrozahnringpumpe. Der Durchmesser beträgt etwa 1 mm. X-ray: 100 kV; Matrix: 935 x 935; Voxel: (1,6 ľm)3.

Für den Nachweis von Fehlern bei kleineren Komponenten als die bisher gezeigten reicht die mit der Synchrotron-CT derzeit erzielbare Ortsauflösung nicht aus. Abb. 10 zeigt die Kombination zweier Aufnahmen des inneren und äußeren Rotors einer Mikrozahnradpumpe aus ZrO2 mit einem Durchmesser von etwa 1 mm. Kleinste Fehler in der Größe von wenigen Mikrometern können damit noch sicher nachgewiesen werden.

Zusammenfassung

Die Vor- und Nachteile von hochauflösenden CT-Anlagen mit Mikrofokusröntgenröhren und Synchrotronstrahlung wurden am Beispiel der Untersuchung von Mikrokomponenten aufgezeigt. Der wesentliche Vorteil der Synchrotronstrahlung besteht in der Berechenbarkeit der Strahleigenschaften, der hohen Flussdichte, optimaler Durchstrahlungsbedingungen durch monochromatische Strahlung und der Parallelität der Strahlung und der dadurch gegebenen Möglichkeit, den klassischen Rekonstruktionsalgorithmus verwenden zu können. Nachteile sind die im allgemeinen feste Orts-auflösung für ein vorgegebenes Detektorsystem (keine einfache Vergrößerungstechnik anwendbar wie bei der Kegelstrahlgeometrie) sowie die eingeschränkte Verfügbarkeit

Referenzen

  1. G. Weidemann, R. Dittrich, J. Goebbels, B. Illerhaus, M. Mangler, G. Tomandl Charakterisierung von Gradientenwerkstoffen mittels hochauflösender Computertomographie Jahrestagung der DGZfP, Berlin 21.-23.5.2001, Berichtsband 75-CD
  2. ISO 15708-1 Non-destructive testing-Radiation methods-Computed tomography- Part 1: Principles ISO 15708-2 Non-destructive testing-Radiation methods-Computed tomography- Part 2: Examination practices
  3. W. Görner, M.P. Hentschel, B.R. Müller, H. Riesemeier, M. Krumrey, G. Ulm, W. Diete, U. Klein, R. Frahm BAMline: the first hard X-ray beamline at BESSY II Nucl. Instr. Meth. A 467-468 (2001)703-706

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