DGZfP-JAHRESTAGUNG 2003

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Quantitative Bestimmung der Mikrorissdichte in Kompositen und Polymerwerkstoffen mittels Röntgen-Refraktions-Topographie

K.W. Harbich, M.P. Hentschel, A. Lange, J. Schors, BAM Berlin
Kontakt: Harbich Karl-Wolfram Dr.rer.nat.

Einleitung

Bei der Detektion von Mikrorissen und der Charakterisierung spezifischer Schä-digungen von Polymer- und Komposit-Werkstoffen kommt es neben quantitativen Bewertungen auch auf die Analyse von orientierungsabhängigen Struktureffekten an. Am Beispiel eines impact-geschädigten unidirektionalen CFK-Laminats wird dargestellt, inwieweit das Potential der Röntgen-Refraktions-Topographie vorteilhaft zur umfassenden Materialcharakterisierung genutzt werden kann. Die korrosiven Eigenschaften nichtmetallischer Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellen Aufbau der verwendeten Materialien bestimmt. Typische Versagensmechanismen von Faser-Kompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die sich teils parallel, teils senkrecht zu den Fasern in der Matrix ausbreiten. Eine wichtige Anwendung der Röntgen-Refraktions-Topographie umfasst die orientierungsselektive Detektion von Mikrorissen. Die Nachweisgrenze derartiger Schädigungen erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Definiert herbeigeführte Impactschäden an Komposit-Materialien lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und gestatten eine quantitative Korrelation zu mechanischen Kenngrößen. Mittels schrittweiser Probenabtastung und der orts-korrelierten Speicherung von simultan erfassten Refraktions- bzw. Absorptions-zählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert, das u.a. die präzise Information der integralen Rissdichte enthält.

Methode der Röntgen-Refraktions-Topographie

Röntgenrefraktions-Untersuchungen werden mittels einer kommerziellen Klein-winkel-Streukammer an einer konventionellen Röntgen-Feinstrukturanlage durch-geführt. Der Messaufbau zeichnet sich durch Verwendung zweier Szintillations-detektoren aus, damit die Messung der Refraktions- bzw. Absorptions-intensität (IR, IA) simultan durchgeführt werden kann. Die Positionierung der Probekörper wird von einem Mikromanipulator mit rechnergestützter Ansteuerung ausgeführt. Durch schrittweise Abtastung der Probe und der ortskorrelierten Speicherung der entsprechenden Zählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert [1].

Bei geschädigten Werkstoffen mit inneren Riss-Grenzflächen ist die Refraktions-intensität IR bei festem Streuwinkel von ca. 2 Bogenminuten und konstanter Wellenlänge der den Refraktionseffekt verursachenden Oberflächen O im gegebenen Streuvolumen V sowie der Durchstrahlungslänge d proportional. Als Maß für die Riss-Oberflächendichte S lässt sich ein entsprechender Refraktionswert C definieren, wobei stets C ~ O/V gilt. Mit den simultan gemessenen Größen IR und IA wird die quantitative Bestimmung des Refraktionswertes C durch die Messgleichung C d = (IR / IA) - 1 wiedergegeben [2].

Der Messwert C kann durch Vergleich mit einem geeigneten Referenzstandard mit bekannter innerer Oberfläche pro Einheitsvolumen auf die reale Riss-Oberflächendichte S umgerechnet werden. Als Standard für die Kalibrierung von Rissdichten dient ein Stapel parallel orientierter Polymerfolien mit bekannter Oberflächendichte. Die bildliche Wiedergabe der erfassten Messdaten, die mittels obiger Messgleichung entsprechend verrechnet werden, liefern für eine Messung an einer Probe je ein Röntgen-Refraktions-Topogramm sowie eine digitale Raster-Radiographie, die wegen Verwendung monochromatischer Röntgenstrahlung gegenüber konventionellen Radiographien eine wesentlich verbesserte Nach-weisempfindlichkeit von Strukturinhomogenitäten aufweist. Die Ablenkung des Refraktionsstrahls erfolgt in Bezug auf die brechenden Grenzflächen orientierungsspezifisch, und zwar wird IR dann maximal, wenn die Rissflächen senkrecht zur Streuebene verlaufen. Deshalb können typisch auftretende Anisotropien, z.B. solche durch den Schädigungsvorgang orthogonal ausgerichtete Rissorientierungen bei Drehung der Proben um 90° separat detektiert werden [3].

Abb 1: Prinzipieller Aufbau der Röntgen-Refraktions-Messapparatur. Der Einbau einer Streufolie ermöglicht die simultane Messung der Refraktions- und Absorptionsintensität. Durch die Änderung der Probenposition von A nach B können orthogonal verlaufende Rissflächen separiert werden. Die kontinuierliche Drehung um den Winkel j gestattet die Messung der Orientierungsverteilung von Rissebenen.

Charakterisierung von Mikroriss-Schädigungen

Ein wesentliches Merkmal zur Charakterisierung von Mikrostruktur-Parametern und deren Korrelation zu mechanischen Materialkenngrößen ist die quantitative Bestimmung von Mikroriss-Oberflächen des geschädigten Werkstoffs. Mit der Kenntnis des Zusammenhangs von Riss-Dichte und Schwingbeanspruchung von Faserverbundwerkstoffen lassen sich z.B. wertvolle Informationen über Schadens-akkumulation und Ermüdungsverhalten gewinnen. Dieser Sachverhalt konnte unter Verwendung eines viskoelastisch-plastischen Werkstoffmodells beschrieben werden und fand erstmalige Bestätigung durch Ergebnisse der Röntgen-Refraktions-Topographie [4].

Gegenüber der Schadensausbreitung bei Dauerschwingbelastungen, die sich meist über das gesamte Probenvolumen erstreckt, sind die durch Impact-Einwirkung verursachten Mikroriss-Schädigungen durch eindeutig begrenzte Bereiche lokali-sierbar. Dies zeigt das folgende Beispiel der Refraktions-Untersuchung einer Impactschädigung an unidirektionalen CFK-Laminaten. Insbesondere wird hier exemplarisch verdeutlicht, dass neben der üblichen Flächenabtastung bei j = 0 durch schrittweise Änderung des Drehwinkels j eine wichtige zusätzliche Information zur Riss-Orientierungsverteilung gemessen werden kann (siehe Abb2).

Abb 2: Links: Mittels der Röntgen-Refraktion lässt sich durch schrittweise Änderung des Drehwinkels j die Grenzflächen-Orientierung der Mikrorisse detektieren. Rechts: Mit den Einstellungen bei w = 0 und w = 90 werden die orthogonalen Riss-Orientierungen voneinander separiert und die zur Riss-Dichte proportionalen Refraktionssignale 2-dimensional erfasst.

Die für die Drehwinkeleinstellung j = 0, jedoch bei den orthogonalen Positionen w = 0° und w = 90° gemessenen Refraktionstopogramme eines CFK-Laminats mit unidirektionaler Faserausrichtung sind in Abb. 3 (links, mitte)dargestellt. Sie zeigen, die unterschiedliche Auswirkung des Impactschadens parallel (links) bzw. senkrecht zur Faserorientierung (mitte). Der wesentliche Unterschied wird durch die signifikant voneinander abweichenden Signalhöhen angezeigt. Sie sind entscheidendes Indiz für die positionsabhängig unterschiedlichen Mikroriss-Dichten.

Abb 3: Röntgen-Refraktions-Topogramm einer CFK-Probe mit Impact-Schaden. Die Topogramme zeigen die beiden orthogonalen Riss-Orientierungen mit signifikant unterschiedlicher Riss-Dichte. Riss-Dichte für w = 0° (links, Faserenthaftung) und w = 90°(mitte, Mikrorisse senkrecht zur Faserorientierung). Rechts: Überlagerung beider Topogramme.

Es sei darauf hingewiesen, dass die Separation von Grenzflächen mit spezifischer 0°/90°-Orientierung u.a. ein wesentliches Charakteristikum der Röntgenrefraktions-technik darstellt.

Dieses Charakteristikum wird auch zur Bestimmung der räumlichen Verteilung der Mikrorisse angewendet : durch die kontinuierliche Kippung der Probe um den Drehwinkel j werden, wie in Abb. 2 schematisch gezeigt, sämtliche um den Winkel j versetzte Orientierungen der Grenzflächen erfasst. Erst mit der Messung dieser Orientierungsabhängigkeit kann eine Aussage über die in einem Schadensbereich real vorhandenen inneren Oberflächen getroffen werden. Die Orientierungsverteilung der Riss-Dichte für die beiden Refraktions-Topogramme für die Orientierungen w = 0° und w = 90° ist in der Graphik Abb.4 dargestellt. Die Probe wurde - bei gleichzeitiger Messung der jeweils entsprechenden Refraktionswerte - im Drehwinkel-Bereich -45°< j < 45° in Abständen von jeweils 10° gekippt. Als wichtiges Ergebnis ist zu werten, dass für die Orientierungen bei w = 0 und für w = 90° eine isotrope Rissorientierung detektiert wurde. Das bedeutet, dass bei dem Anteil der enthafteten Fasern deren Ablösung von der Matrix über den gesamten Faserumfang vorliegt. Der für die Faserenthaftung gemessene Refraktionswert CF = 0.06 mm-1 ist nur etwa halb so groß wie derjenige der Mikrorisse CR = 0.11 mm-1. Dies ist ein erster Hinweis darauf, dass die Impactschädigung eine im Vergleich zur Faserenthaftung viel größere innere Oberfläche an Mikrorissen hervorruft. Allerdings muss wegen der unterschiedlichen Grenzflächen Faser/Luft (Faserenthaftung) und Matrix/Luft (Mikrorisse) eine entsprechende Anpassung vorgenommen werden (s.u.)

Abb 4: Bestimmung der Riss-Orientierungsverteilung mittels j-Inspektion. Es lässt sich sowohl für enthaftete Fasern als auch für Mikrorisse eine isotrope Verteilung. Nachweisen. Der Refraktionswert für Mikrorisse ist im Vergleich zur Faserenthaftung beinahe doppelt so groß.

Kalibrierung von Mikroriss-Grenzflächen

Um zu quantitativen Aussagen über Mikroriss-Oberflächen zu gelangen, ist es notwendig, eine diesen charakteristischen Grenzflächen adäquate Probe röntgen-refraktorisch zu vermessen und als Kalibrierstandard zu nutzen. Dazu wurde ein aus parallel angeordneten Folien bestehender Stapel verwendet. Die Dicke einer Folie betrug ca. 90 mm.

Abb 5: Refraktionstopogramm eines Stapels quasiparalleler Folien. Die Ordinate gibt den Refraktionswert als Funktion des Drehwinkels im Bereich -5°< j <5° wieder. Die Abszisse zeigt die Höhe des Folienstapels, der in 100 Schritten zu je 25 mm abgescannt wurde. Das Diagramm rechts zeigt die cross-section des anisotropen Refraktionswerts Can über den Drehwinkel j.

Aus der Durchstrahlungslänge und Höhe des Stapels kann die Oberflächendichte SF in den Einheiten m2/cm3 berechnet werden. Der an diesem Stapel gemessene anisotrope Refraktionswert Can entspricht dann der berechneten Oberflächendichte. Abb. 5 zeigt das entsprechende Refraktionstopogramm des im Bereich -5° < j <5° in (1/10)°-Schritten gedrehten Folienstapels sowie den Refraktionswert Can als cross-section über den Drehwinkel j. Aus der cross-section lässt sich die sog. Integrale Breite IB der Refraktionskurve bestimmen. In diesem Fall ist IB = 2°. Die Kenntnis dieses Wertes ist deshalb von Bedeutung, weil damit ein quantitativer Vergleich mit isotrop streuenden Refraktionsobjekten ermöglichtwird. Definiert man

IB / 180° = b

als isotropen Faktor b, so gilt : b Can = Ciso, wobei Ciso den entsprechend reduzierten Refraktionswert für den simulierten isotropen Fall angibt. Unter experimentellen Gesichtspunkten ist die Refraktionsmessung an einem Folienstapel aufwendig und unpraktisch. Aus diesem Grunde wurde der Ciso-Wert des Folienstapels mit dem Refraktionswert CK eines isotrop streuenden Refraktionsobjekts verglichen. In diesem Fall handelte es sich um eine Pulverprobe monodisperser Kugeln mit bekannter innerer Oberflächendichte SK. Der Vergleich der entsprechenden Quotienten CK / SK = 0,42
und Ciso / SF = 0,40 zeigt überraschenderweise eine sehr gute Übereinstimmung. Dieses Ergebnis legt überzeugend nahe, dass die quantitative Bestimmung von Mikroriss-Dichten aufeinfache Weise auch mittels geeigneter, isotrop streuender Kalibrierproben durchgeführt werden kann.

Die Anpassung der unterschiedlichen Defektstrukturen Faser/Matrix-Enthaftung und Matrix/Luft-Mikrorisse geschieht mit den folgenden Relationen :

  1. Mikrorisse : CR* = b CR 1/a
  2. Faserenthaftung : CF* = CF/ (1+a ) , mit a = r2Matrix / r2 Faser

Mittels dieser Relationen werden die Refraktionswerte CF und CM beide Defektstrukturen entsprechend (CF* und CR*) auf isotrop streuende freie Fasern transformiert. Aus der Drehwinkel-Messung ergibt sich b = 1 und der Wert für a berechnet sich zu a = (1.1/1.76)2 = 0.39 . Damit ergeben sich für die entsprechenden Refraktionswerte :

  1. CR* = 0.11/0.39 = 0.28 mm-1
  2. CF* = 0.06 /1.39 = 0.043 mm-1

Nach Kalibrierung mit dem Folienstapel bzw. einem entsprechenden Standardnormal für isotrope Streuer lassen sich die Absolutwerte für die innere Oberflächendichte in den Einheiten m2/cm3 angeben. Man erhält schließlich die Werte:

  1. SR = 0.041 m2/cm3 und
  2. SF = 0.006 m2/cm3

Das bedeutet, dass die reale innere Oberfläche der Mikrorisse pro Einheitsvolumen etwa sieben mal so groß ist wie die der enthafteten Fasern. Damit liegen erstmals konkrete Ergebnisse vor, die das Verhältnis der inneren Oberflächendichte von Faserenthaftung und Mikrorissen bei Impactschädigung eines CFK-Laminats quantitativ erfassen.

Zusammenfassung

Die Methode der Röntgen-Refraktions-Topographie nutzt die röntgenoptischen Brechungseigenschaften innerer Grenzflächen von Werkstoffen zur Charak-terisierung von Mikrostruktur-Parametern und deren Korrelation zu Material-kenngrößen. Das Messverfahren liefert einen Refraktionswert C als direkt proportionales Maß für die im Streuvolumen detektierte innere Oberfläche eines Werkstoffs. Ein wesentliches Merkmal der Röntgen-Refraktions-Topographie besteht neben der 2-dimensionalen Visualisierung von Mikro-Grenzflächen in der orien-tierungsselektiven Detektion von Mikroriss-Ebenen. Die Messung der orientierungs-abhängigen Mikroriss-Ausbreitung liefert insbesondere bei der Bewertung von Impactschäden die Voraussetzung für eine quantitative Analyse der im geschädigten Werkstoff vorhandenen inneren Oberflächen. Die Bestimmung der integralen Breite der Riss-Dichte-Verteilung stellt eine schadensspezifische Kenngröße der Riss-Ausbreitung dar und ist Voraussetzung für eine quantitative Bewertung. Durch die Separation von isotropen und anisotropen Grenzflächenbereichen lassen sich daher wichtige Informationen über relevante Schadensparameter gewinnen. Eine wesentliches Ergebnis kann in der analytischen Bestimmung einer für Mikroriss-Dichten geeigneten Kalibrierprobe gesehen werden.

Literatur

  1. Hentschel, M. P., Lange, A., Harbich, K.-W., Ekenhorst, D., Schors, J.V.: "Röntgentopographische Verfahren", Materialprüfung 40 (1998) 5
  2. Harbich, K.-W., Schors, J. V., Lange, A. Ekenhorst, D., Harwardt, M., Hentschel, M. P. :"Röntgen-Refraktion von Werkstoffen", Materialprüfung 39 (1997) 7/8
  3. Harbich, K.-W., Lange, A., Hentschel, M.P. : "Röntgen-Rotations-Refrakto-metrie", Materialprüfung 37 (1995) 1-2
  4. Trappe, V., Harbich, K.-W., Kossira, H. : "Charakterisierung der intralaminaren Werkstoffermüdung von CFK", Materialprüfung 44 (2002) 1-2

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