DGZfP-JAHRESTAGUNG 2003

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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Einsatz der Schallemissionsanalyse zur Untersuchung der Spannungsrisskorrosion bei CuZn - Knetlegierungen

Ulf-Dietger Hünicke, M. Schulz, Institut für Werkstoffkunde (IWK), Universität Rostock
Kontakt: Hünicke Ulf-Dietger Prof. Dr.-Ing. habil.

Zusammenfassung

Es wurden Modelluntersuchungen zum Einsatz der Schallemissionsanalyse bei der Charakterisierung von SRK-Vorgängen in CuZn-Knetlegierungen im Medium NaNO2 durchgeführt. Im Vordergrund standen dabei der Einfluss des Werkstoffausgangszustandes und die Optimierung der Kraft-Zeit-Funktion.

Da die mechanischen Eigenschaften das SRK-Verhalten wesentlich bestimmen, wurde die Wirkung eines Entfestigungsglühens sowie einer Vorschädigung im Medium 0,5 mol NaNO2 auf das Festigkeits- und Verformungsverhalten analysiert. Über die Wirbelstromprüftechnik wurde die Messung der Leitfähigkeit sowohl zur Kennzeichnung des Entfestigungsprozesses als auch zur Kontrolle des Zn-Gehaltes eingesetzt. Zur Analyse der SRK-Abläufe wurden RDC-Zeit-Funktionen in-situ beim statischen Zugversuch mit Spannungsrelaxation und mit elektronischer Kraftkonstanthaltung ermittelt. Der Einfluss des Zn-Gehaltes auf die Schallemissionsaktivitäten wurde für den "harten" Werkstoffzustand ausgewertet. Die Ergebnisse der Arbeiten tragen zum tieferen Verständnis über die Rolle des Werkstoffausgangszustandes auf die SRK-Empfindlichkeit bei und dienen zur Verbesserung der Versuchsbedingungen.

Keywords
Schallemissionsanalyse, Spannungsrisskorrosion, Materialcharakterisierung, Messing, Werkstoffausgangszustand

1. Einführung

Bei der Untersuchung des SRK-Verhaltens von CuZn-Knetlegierungen sind 3 Verfahrens-parameter von ausschlaggebender Bedeutung

  • der Werkstoffausgangszustand
  • die Angriffsbedingungen "Spannung - Medium"
  • die Auswertefunktionen der Schallemissionsanalyse.

Eine weitgehend unbekannte Größe ist dabei der Werkstoffausgangszustand der CuZn-Knetlegierung. Bei gleichem Zinkgehalt können die mechanischen Eigenschaften in einem großen Bereich streuen, was herstellungsbedingt mit den Zuständen "weich", "halbhart" und "hart" gekennzeichnet wird. Damit sind die Festigkeits- und Verformungskennwerte in einem großen Bereich trotz gleicher Legierungen unbestimmt. Das hat zur Folge, dass der SRK-Mechanismus immer nur auf den jeweiligen spezifischen Ausgangszustand (Rm, Re, A, HV5) einer CuZn-Knetlegierung bezogen werden kann. Die SRK-Empfindlichkeit ist demnach außer von der Legierung entscheidend von dem jeweiligen Werkstoffzustand abhängig, der vorher durch einen quasistatischen Zugversuch, durch eine Härtebestimmung sowie über die zerstörungsfrei ermittelten Kenngrößen der elektrischen Leitfähigkeit (Wirbelstrom-prüftechnik) und der Ultraschall-Messtechnik charakterisiert werden kann.

Eine weitere wichtige Bezugsgröße sind die Angriffsbedingungen des Korrosionsvorganges, die medienseitig durch die Parameter "Konzentration, Temperatur, pH-Wert und Zeitfaktor" bestimmt werden, aber gleichzeitig beim statischen Zugversuch durch die verwendete Spannungs-Zeit-Funktion entscheidend beeinflusst werden.

Maschinen- und werkstoffbedingt kommt es bei der SRK-Schädigung zu einer Spannungsrelaxation bezogen auf den Ausgangsquerschnitt. Durch eine elektronische Kraftkonstanthaltung kann versucht werden, eine derartige Relaxation zu verhindern. Der Einfluss dieser Maßnahme auf den SRK-Mechanismus wird in der vorliegenden Arbeit ausgewertet. Dabei zeigt sich, dass die werkstoffseitigen und versuchstechnischen Parameter immer im Zusammenhang betrachtet werden müssen.

2. Experimentelle Untersuchungen

Untersuchungsgegenstand waren folgende CuZn-Knetlegierungen:

  • CuZn20 (hart)
  • CuZn30 (hart)
  • CuZn37 (hart)
  • CuZn37 (weich)
  • CuZn40 (hart)

Die mechanischen Eigenschaften der Ausgangszustände wurden im quasistatischen Zugversuch sowohl nach Norm als in modifizierter Form für die SRK-Versuchsanordnung bestimmt. Zur Charakterisierung der Ausgangszustände wurden zusätzlich folgende Größen ermittelt:

  • Legierungszusammensetzung (Zn-Gehalt)
  • Härte HV5
  • Leitfähigkeit (k)
  • Ultraschall-Geschwindigkeit (cL, cT)
  • Ultraschallschwächung (a)

In dem Wärmebehandlungslabor des IWK wurde ein Entfestigungsglühen im Temperaturbereich T £ 500°C mit langsamer Abkühlung durchgeführt. Die Veränderungen derKennwerte des quasistatischen Zugversuches wurden analysiert. Mit Hilfe einer Kontrolle der Leitfähigkeit wurde die Wirkung der Entfestigung und der Einfluss des Zn-Gehaltes charakterisiert. Zusätzlich wurde der Einfluss von Vorschädigungen ohne Spannung im Medium 0,5 mol NaNO2 auf die Kennwerte des quasistatischen Zugversuches ausgewertet.

Für die Schallemissionsmessungen wurde das computergestützte PAC-System vom Typ DISP-4 verwendet, wobei alle Auswertemöglichkeiten genutzt wurden:

RDC, hit, risetime, duration, peakamplitude, energy, frequency, fft.


Bild 1: Konzept zur Auswertung der "SCC-Materials Signature Functions".

Als Belastungseinrichtung wurde eine spezielle Zugprüfmaschine mit einer elektronischen Kraftkonstanthaltungseinheit eingesetzt. Für die Schädigungsanalyse nach der SRK-Wirkung wurde sowohl die Metallographie als auch die Rasterelektronenmikroskopie hinzugezogen.

Im Bild 1 ist das gesamte experimentelle Konzept der Arbeit dargestellt.

Die elektrische Leitfähigkeit wurde mit dem Wirbelstromprüfsystem vom Typ Sigmatest gemessen. Für die Ultraschallmessungen wurde das System CL-304 verwendet.

3. Ausgewählte experimentelle Ergebnisse

Der Einfluss des Werkstoffausgangszustandes auf die mechanischen Kennwerte ist am Beispiel der Legierung CuZn37 in der Tabelle 1 dargestellt.

Werkstoffzustand Re [N/mm2] Rm [N/mm2] A [%] Re /Rm [%] HV 5
CuZn37 hart 497 ± 9 525 ± 2 12 ± 0,3 95 156 ± 3
CuZn37 entfestigt *) 170 ± 3 340 ± 1 58 ± 1 50 66 ± 1
CuZn37 weich 250 ± 4 416 ± 1 45 ± 1 60 104±2
Tabelle 1: Einfluss des Werkstoff-Zustandes auf die mechanischen Kennwerte bei der Legierung CuZn37.

*) T = 460 °C/ 1h

Der sogenannte "weiche" Lieferzustand hatte gegenüber dem "harten" eine um 50% verringerte Streckgrenze und eine um 20% verringerte Zugfestigkeit aufzuweisen. Das stark verringerte Streckgrenzenverhältnis beim "weichen" Zustand zeigte, dass eine völlig veränderte Spannungs-Dehnungs-Kurve vorhanden war. Der Spannungsbereich der plastischen Verformung wurde beim "weichen" Zustand bei Werten erreicht, die beim "harten" Vergleichsmaterial noch im elastischen Bereich lagen. Der durch ein Glühen entfestigte "harte" Zustand lag in den Festigkeitswerten deutlich unterhalb des "weichen" Zustandes. Die Härtewerte HV5 zeigen das besonders eindrucksvoll. Die Bruchdehnung fällt bei steigenden Festigkeitswerten auf ca. 20% ab. Aus der Tabelle 1 geht hervor, dass eine spannungsabhängige SRK-Empfindlichkeit von CuZn37 entscheidend vom jeweiligen Werkstoffzustand abhängen wird.

Sowohl die Zugfestigkeit als auch die korrespondierende Härte HV5 kann durch ein Entfestigungsglühen bei T > 300°C/ 1h in den angegebenen Grenzen (Tab. 1) variiert werden, wenn der "harte" Lieferzustand als Ausgangsmaterial gewählt wird. Im Bild 2 sind diese Verläufe aufgezeichnet worden.


Bild 2: Einfluss der Entfestigungstemperatur auf die Zugfestigkeit und die Härte HV5 bei CuZn37 (hart).

Die Bruchdehnung begann dagegen schon ab Glühtemperaturen von T > 150°C deutlich anzusteigen, obwohl hier weder in der Festigkeit noch in der Härte eine merkliche Veränderung vorlag. Ein Glühen bei T = 300°C führt demnach zu einer 100%igen Steigerung der Bruchdehnung bei gleichbleibenden Festigkeitswerten.

Die Ergebnisse hierzu sind im Bild 3 dargestellt.


Bild 3: Einfluss der Entfestigungstemperatur auf die Bruchdehnung A bei CuZn37 (hart).

Die temperaturinduzierte Entfestigung bedingt gleichzeitig einen Abbau der Versetzungsdichte, was sich in der Messung der elektrischen Leitfähigkeit widerspiegelt. Das Bild 4 zeigt die Zuordnung der elektrischen Leitfähigkeit zur Entfestigungstemperatur und zur Härte.


Bild 4: Einfluss der Entfestigungstemperatur (a) und der Härte (b) auf die elektrische Leitfähigkeit bei CuZn37 (hart).

Schon ab T > 100°C bewirkte die Glühbehandlung einen Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit (Bild 4a). Erwartungsgemäß kam es ab T > 460°C zu einer Art Sättigung bezüglich der Leitfähigkeit, da der Abbau der Versetzungsdichte damit abgeschlossen ist. Das führte aber dazu, dass eine zerstörungsfreie Kontrolle der Festigkeit über die Wirbelstromsonde in dem interessierenden Bereich praktisch nicht möglich ist. Auch die Zuordnung zur Härte (Bild 4b) zeigte nur eine Abhängigkeit bei hohen Versetzungsdichten.

Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit eignet sich besonders gut zur Kontrolle des Zn-Gehaltes, wobei der Zusammenhang nahezu unabhängig von dem Verfestigungszustand gilt. Im Bild 5 sind diese Ergebnisse aufgezeichnet worden.


Bild 5: Einfluss des Zn-Gehaltes und der Entfestigung bei T = 460°C/ 1h auf die elektrische Leitfähigkeit bei CuZnX (hart).

Die Entfestigung bewirkte im Bereich von Zn = 20 - 40 Masse % eine nahezu gleichmäßige Anhebung der Leitfähigkeitswerte, während der zunehmende Zn-Gehalt die Leitfähigkeit hyperbelmäßig verringerte.

Interessant war die Frage, wie eine Vorschädigung im Modellmedium 0,5 mol NaNO2 ohne Einwirkung von Spannungen die mechanischen Kennwerte beeinflusst. Die Ergebnisse wurden im Bild 6 dargestellt.


Bild 6: Einfluss einer Mediumschädigung mit 0,5 mol NaNO2 auf die mechanischen Kennwerte bei CuZn37 (hart).

Das kurzzeitige Benetzen der Probe führte schon zu einer Festigkeitsminderung von 6%. Nach 5 h Lagerung im Medium steigt die Festigkeit wieder auf 98% des Ausgangswertes an, was auf einen Schutzmechanismus schließen lässt, der sich bis t > 5h wieder aufgelöst hatte. Es deutet sich bei sehr langen Vorschädigungszeiten an, dass die Festigkeitsminderung die 6%-Marke nicht wesentlich überschreiten wird. Deutlicher reagierte die Bruchdehnung auf die Vorschädigung. Bei kurzzeitiger Benetzung verringerte sich die Bruchdehnung schon auf 70%. Es zeigt sich bei t > 5 h Medieneinwirkung ein kontinuierlicher Abfall der Bruchdehnung bis zur vollständigen Versprödung. Diese Ergebnisse können auf SRK-Untersuchungen übertragen werden, wo offenbar außer der Spannung der Zeitfaktor auf das Verformungsvermögen einwirkt.

Die Auswertung der Schallemissionscharakteristik sollte zunächst den Einfluss des Zn-Gehaltes auf den SRK-Verlauf klären. In Bild 7 sind sowohl die Spannungs-Zeit-Kurven als auch die zugeordneten RDC-Kurven für 3 verschiedene Zn-Gehalte dargestellt worden.


Bild 7: Einfluss des Zn-Gehaltes beim statischen Zugversuch mit s-Relaxation im Medium 0,5 mol NaNO2.

Die Ausgangspannung wurde mit s = 0,9 . Rp0,2 festgelegt, wobei ausschließlich der "harte" Lieferzustand verwendet wurde. Es zeigte sich, dass die Bruchzeiten bei CuZn20 (hart) in der Größenordung von 8 Stunden lagen, während die Legierungen CuZn30 (hart) und CuZn40 (hart) schon bei 2 bis 3 Stunden zu Bruch gingen. Der starke Anstieg der RDC-Werte begann bei dem (a+b)-Phasengemisch CuZn40 schon bei ca. 1,4 h, was auf die höchste SRK-Empfindlichkeit schließen lässt. Dann folgt die a-Phase CuZn30 und schließlich wesentlich später CuZn20. Die bis zum Bruch auftretende Spannungsrelaxation lag bei 20 bis 30%.

Durch eine elektronische Kraftkonstanthaltung wurde versucht, die immer auf den Ausgangszustand bezogene Spannung auf einen konstanten Level zu halten. Für den Vergleich wurde die Legierung CuZn37 (weich) ausgewählt,wobei das Spannungsniveau auf s = 0,7 Rm eingestellt wurde. Die Ergebnisse sind im Bild 8 dargestellt worden.

Die Relaxation der Spannung betrug bis zum Bruch der Legierung CuZn37 (weich) ca. 70% und erstreckte sich über 10-13 Stunden (Bild 8a). Obwohl die Konzentration des Mediums um 50% höher lag, kam es zu einem verhältnismäßig schnellen Rückgang der Spannung bis in den elastischen Bereich. Der Spannungsverlauf lag damit praktisch im LCF-Bereich einer dynamischen Beanspruchung. Die Bruchzeit lag schon bei 13 h, während mit elektronischer Konstanthaltung der Spannung der Bruch erst nach über 37 h eintrat (Bild 8b). Eine Ursache dafür liegt offenbar in der dynamischen Komponente des Relaxationsvorganges. Die Schallemissionsaktivität in Form der RDC-Werte begann im Falle der Relaxation bei 2,5 h, während bei der Konstanthaltung keine Inkubationszeit zu erkennen war, jedoch ein signifikanter Anstieg der Schallemissionsaktivität nach ca. 20 h auftrat.


Bild 8: Einfluss des Spannungsverlaufs ohne (a) und mit (b) Konstanthaltung der Spannung auf das SRK-Verhalten bei CuZn37 (weich) im Medium 0,75 mol NaNO2.

Als die Spannung unter die Streckgrenze fiel, wurden die Rissausbreitungsvorgänge offenbar stark verlangsamt. Ohne Spannungsrelaxation konnten Ruhephasen in der Rissbildung und Rissausbreitung aus dem RDC-Verhalten prognostiziert werden. Der Rissfortschritt war stufenförmig und der SRK-Prozess diskontinuierlich. Die Gesamtaktivität der Schallemission in Form der erreichten RDC-Summenwerte war mit und ohne Relaxation etwa gleich. Für den Kurzzeitversuch wäre es günstiger, mit s-Relaxation zu arbeiten, falls die Relaxations-funktion reproduzierbar verläuft. Ansonsten bringt der längere Versuch mit Kraftkonstant-haltung eine statistisch sichere Aussage über den SRK-Mechanismus.

4. Schlussbemerkungen

Die vorgestellten Ergebnisse haben gezeigt, dass der durch die Herstellung und Behandlung bedingte Werkstoffzustand einer CuZn-Knetlegierung einen entscheidenden Einfluss auf die SRK-Empfindlichkeit hat, der die Wirkung des Zn-Gehaltes überdecken kann. Die Wahl des Spannungsniveaus für den SRK-Versuchs muss unbedingt auf die mechanischen Kennwerte des jeweils vorliegenden Werkstoffzustandes abgestimmt werden, um den Konstrukteur verwertbare Hinweise geben zu können. Der RDC-Verlauf im SRK-Standversuch beschreibt die Risskinetik bis zum Versagen und kann als "SCC-Materials Signature Function" ausgewertet werden.

Die Arbeiten dienen zur Qualitätssicherung und zur Weiterentwicklung der versuchs-technischen Möglichkeiten der Schallemissionsanalyse zur Materialcharakterisierung.

STARTHerausgeber: DGfZPProgrammierung: NDT.net