DGZfP-JAHRESTAGUNG 2003

ZfP in Anwendung, Entwicklung und Forschung

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TIV - Materialcharakterisierung mit einem neuen Härteprüfverfahren

Jürgen Dieter Schnapp Friedrich-Schiller-Universität Jena, Institut für Materialwissenschaft und Werkstofftechnologie
Uwe Gerth Materialforschungs- und -prüfanstalt Weimar, Prüfzentrum für Werkstoffe und Bauteile Jena
und Stefan Frank Agfa NDT GmbH, Hürth
Kontakt: Schnapp Jürgen Dieter Doz.Dr.-Ing.habil.

Zusammenfassung

Die Härteprüfung kann als Bestandteil der Zerstörungsfreien Werkstoffprüfung angesehen werden, sofern dabei die Funktion des geprüften Bauteiles nicht beeinträchtigt wird. Neben stationären Härteprüfgeräten existieren mobile Prüfgeräte mit unterschiedlichen Messprinzipien. Mit dem Through Indenter Viewing (TIV)-Verfahren wurde von der Firma Agfa NDT, Krautkramer Ultrasonic Systems ein mobiles, optisches Härteprüfverfahren entwickelt, welches erstmals die Größe der Kontaktfläche automatisch ermittelt, indem unter Last die Längen der Diagonalen gemessen werden. Die Erfassung der Diagonalen erfolgt mittels eines optischen Systems mit CCD-Kamera indem bei wirkender Prüfkraft durch den Vickers-Eindringkörper "geschaut" wird. Mit den nach dem TIV-Verfahren ermittelten Diagonalen wird anschließend der Vickers-Härtewert definitionsgemäß für die entsprechende Prüfkraft berechnet. Das "Live-Bild" der Kontaktfläche auf der LCD-Anzeige des Prüfgerätes ermöglicht zusätzlich eine sofortige Kontrolle der Qualität des Eindruckes und erlaubt damit eine Aussage über die Richtigkeit des ermittelten Härtewertes.

Durch verschiedene Untersuchungen konnte die Konformität des TIV-Verfahrens mit der klassischen Vickers-Härteprüfung nachgewiesen werden. Unter Einbeziehung einer Vielzahl von Proben verschiedener Werkstoffgruppen wurden erste Aussagen zur Richtigkeit der TIV-Härtewerte, zum Einfluß zeitlicher Prüfparameter, zur Problematik der Diagonalenrückfederung sowie zur Übereinstimmung der Härtewerte unter Last (TIV-Verfahren) und nach Entlastung (klassische Vickers-Härteprüfung) möglich.

Das TIV-Härteprüfgerät

Hauptbestandteile des TIV-Härteprüfgerätes sind die TIV-Sonde sowie die Steuereinheit mit LCD-Monitor. Das Bild 1 zeigt einen Schnitt durch die TIV-Sonde. Charakteristisch ist der transparente Vickers-Diamant und das optische System mit CCD-Kamera. In Bild 2 sind der bei wirkender Prüfkraft sichtbare Eindruck, die Kanten des Diamanten sowie die Messlinien (Original farbiges LCD-Monitorbild) dargestellt.


Bild 1: Schnitt durch die TIV-Sonde.

Bild 2: Blick durch den Vickers-Diamanten: Kontaktfläche unter Last (Das Original-bild ist - ebenso wie die Hülllinien - farbig).

Bild 3 zeigt das LCD-Monitorbild des TIV-Härteprüfgerätes mit der Funktions- und Messwertanzeige. Das Bild 4 zeigt das TIV-Härteprüfgerät mit TIV-Sonde, Steuereinheit sowie einer Härtevergleichsplatte in einer Übersichtsdarstellung.


Bild 3: Funktions- und Messwertanzeige des TIV-Härteprüfgerätes (LCD-Monitorbild).

Bild 4: TIV-Härteprüfgerät und Härtevergleichsplatte.

Die kommerziell angebotenen TIV-Sonden sind für 9,81 N bzw. 49,03 N ausgelegt. Damit arbeiten diese Sonden im Makrobereich HV 5 bis HV 100 (49,03 N bis 980,7 N) bzw. im Kleinlastbereich HV 0,2 bis < HV 5 (1,961 N bis < 49,03 N). Die Eindringtiefe des Vickers-Eindringkörpers der TIV-Sonde beträgt rund 1/7 der Diagonalenlänge. Mit einer Prüfkraft von 49,03 N (TIV-Sonde HV 5) können beispielsweise noch Proben mit Materialdicken von etwa 0,50 mm (100 HV 5) bzw. 0,15 mm (1000 HV 5) geprüft werden, wenn deren Härtewerte im Bereich von 100 HV 5 bis 1000 HV 5 liegen.

Werden die Forderungen nach DIN EN ISO 6507 : 1998-01 erfüllt?

Zur Klärung der verschiedenen Fragestellungen im Zusammenhang mit der Anwendung des TIV-Härteprüfgerätes wurden zahlreiche Untersuchungen mit unterschiedlichen Probenmaterialien (zertifizierte metallische Härtevergleichsplatten im Bereich von etwa 100 HV 5 bis etwa 900 HV 5, verschiedene Eisen- und Nichteisenmetalle, technische Keramiken, Glaskeramiken und Gläser) durchgeführt.

Die nach der Norm zu wählende Gesamtvergrößerung V.d ³ 14 mm, d. h. hier 40fach bis 400fach wird mit einer TIV-Gerätevergrößerung von 225fach bzw. 775fach erfüllt. Auf 1,0 % der jeweiligen Diagonalenlänge d muss die optische Diagonalenmessung erfolgen. Die Auflösung des optischen Systems des TIV-Härteprüfgerätes beträgt gegenwärtig 0,4 mm (Pixel-Abstand), so dass auf diese Weise bis 591 HV 5 gemessen werden kann. Durch eine zusätzliche automatische Interpolation kann die Forderung von 1 % der Messlänge auch bis 1300 HV 5 erfüllt werden.

Bei der klassischen Vickers-Härteprüfung wird eine gleichseitige Diamant-Pyramide mit einer definierten Kraft F in die Werkstoffoberfläche eingedrückt, der Mittelwert der Länge der Eindruckdiagonalen d nach Entlastung ermittelt und der Härtewert HV nach folgender Gleichung:

HV = F/A = 0,1891 . F/d2

mit F gleich Prüfkraft in N, A gleich Kontaktfläche in mm2 bzw. d gleich mittlere Diagonalenlänge in mm berechnet. Das TIV-Härteprüfgerät nutzt ebenfalls diese Gleichung zur Berechnung der Vickers-Härte, verwendet jedoch die Diagonalenlängen unter Last zur Ermittlung der mittleren Diagonalenlänge. Die Bewertung der Richtigkeit der mit dem TIV-Härteprüfgerät ermittelten Härtewerte HV 5 aus TIV erfolgte auf der Basis der Norm DIN EN ISO 6507-02 : 1998-01. Bei der Prüfung von Härteprüfmaschinen mit optischer Eindruck-Messeinrichtung mittels Härtevergleichsversuchen nach Vickers für Prüfbedingungen ³ HV 5 dürfen die ermittelten relativen Gesamtfehler (bezogen auf den Härtewert der Härtevergleichsplatte) den Grenzwert von ± 3,0 % nicht überschreiten. Das Bild 5 zeigt am Beispiel verschiedener Härtevergleichsplatten die Ergebnisse HV 5 aus TIV (Mittelwerte) bei automatischer Ermittlung der Härtewerte.


Bild 5: Härtewerte HV 5 aus TIV und Härtewerte HV 5 der Härtevergleichs-platten.

In der Tabelle 1 sind die dazugehörigen Härtewerte ([±]-Zahlenwerte gleich Standardabweichung) und die relativen Gesamtfehler nach DIN EN ISO 6507-02 : 1998-01 dargestellt.

Härtevergleichs-platte 135 HV 5 234 HV 5 381 HV 5 537 HV 5 626 HV 5 707 HV 5 787 HV 5 900 HV 5
HV 5 aus TIV (automatisch) 138 ± 4 240 ± 5 384 ± 10 544 ± 12 619 ± 8 702 ± 9 780 ± 20 895 ± 13
Relativer Gesamtfehler in % +2,2 +2,6 +0,8 +1,3 -1,2 -0,8 -0,9 -0,6
Tabelle 1: Härtewerte HV 5 aus TIV (TIV-Härteprüfgerät) und relative Gesamtfehler.

Die Tabelle 1 zeigt, dass der relative Gesamtfehler sicher innerhalb der zulässigen Fehlergrenzen liegt. Dies bestätigt die Richtigkeit der unter den Prüfbedingungen ermittelten Zahlenwerte HV 5 aus TIV bei automatischer Ermittlung der Härtewerte. Die Forderung der Norm wird problemlos erfüllt, dies gilt auch für die Härtewerte HV 5 aus TIV bei Handauswertung (Hand) und Handauswertung am vergrößerten Bild des Eindruckes (H+V), als weitere Messmöglichkeiten des TIV-Härteprüfgerätes. Die Tabelle 2 zeigt die entsprechenden Ergebnisse für ausgewählte Härtevergleichsplatten.

Härtevergleichs-platte 135 HV 5 234 HV 5 381 HV 5 537 HV 5 626 HV 5 787 HV 5
HV 5 aus TIV (Hand) 136 ± 3 238 ± 7 375 ± 6 539 ± 5 621 ± 6 786 ± 14
Relativer Gesamtfehler in % +0,7 +1,7 -1,6 +0,4 -0,8 -0,1
HV 5 aus TIV (H+V) 138 ± 3 238 ± 3 387 ± 5 539 ± 6 624 ± 7 788 ± 5
Relativer Ge-samtfehler in % +2,2 +1,7 +1,6 +0,4 -0,3 +0,1
Tabelle 2: Härtewerte HV 5 aus TIV (TIV-Härteprüfgerät) und relative Gesamtfehler.

Wirken sich Abweichungen von der Norm DIN EN ISO 6507 : 1998-01 aus?

Dazu wurden verschiedene Experimente mit einer starren TIV-Sonde im Prüfraum einer Zug-Druck-Prüfmaschine an zertifizierten Härtevergleichsplatten und technischen Keramiken durchgeführt. Das Bild 6 zeigt den Gesamtversuchsaufbau für die starre TIV-Sonde mit der Steuereinheit sowie der Funktions- und Messwertanzeige auf dem PC-Monitor.


Bild 6: Gesamtversuchsaufbau für die starre TIV-Sonde.

Für die Belastungs- und Haltezeit wird eine Kraftanstiegszeit von 2 s bis 6 s (Makrobereich) bzw. 0,3 s bis 8 s (Kleinlastbereich) und eine Haltezeit von 10s bis 15 s (Makrobereich) vorgeschrieben. Eine kürzere Einwirkzeit ist jedoch zulässig, wenn der zu prüfende Werkstoff kein zeitabhängiges Verhalten zeigt!

Die Tabelle 3 zeigt die nach Entlastung ermittelten mittleren Diagonalenlängen d (Mittelwerte, [±]-Zahlenwerte gleich 2fache Standardabweichung als Abschätzung für die Prüfunsicherheit) für verschiedene Belastungszeiten mit der starren TIV-Sonde.

Probe d in mm
Belastungszeit 0 s
d in mm
Belastungszeit 10 s
d in mm
Belastungszeit 300 s
234 HV 5 199,8 ± 1,4 200,4 ± 0,6 200,0 ± 1,4
626 HV 5 122,2 ± 1,4 122,6 ± 1,2 1218 ± 0,8
Al2O3 83,4 ± 1,2 83,7 ± 1,2 83,6 ± 0,8
Si3N4 80,0 ± 1,0 80,0 ± 1,2 80,2 ± 0,6
Tabelle 3: Mittlere Diagonalenlänge d nach Entlastung in Abhängigkeit von der Belastungszeit (Prüfgerät starre TIV-Sonde).

Mittels Varianzanalyse wurde der Einfluß des Faktors Belastungszeit auf die Diagonalenlänge nach Entlastung geprüft. Im Ergebnis konnte festgestellt werden, daß dieser Faktor bei den untersuchten Proben keinen signifikanten Einfluß ausübt. Dies gilt in vollem Umfang auch für den Faktor Lagerzeit nach Entlastung bis zum Zeitpunkt der Diagonalenmessung. Die Tabelle 4 zeigt die entsprechenden Ergebnisse als Mittelwerte ([±]-Zahlenwerte gleich 2fache Standardabweichung als Abschätzung für die Prüfunsicherheit) für ausgewählte Proben.

Probe Belastungs- zeit in s d in mm Lagerzeit 10 s d in mm Lagerzeit 30 s d in mm Lagerzeit 3600 s
626 HV 5 0 122,2 ± 1,8 121,6 ± 1,2 122,0 ± 1,8
626 HV 5 10 122,2 ± 1,2 121,7 ± 1,6 121,3 ± 1,4
626 HV 5 300 (5 min) 121,5 ± 1,0 121,4 ± 0,6 121,7 ± 1,2
Al2O3 0 83,5 ± 0,8 84,0 ± 0,6 83,6 ± 1,0
Al2O3 10 83,4 ± 1,6 83,2 ± 0,6 83,4 ± 1,0
Al2O3 300 (5 min) 83,9 ± 1,4 83,6 ± 0,6 83,8 ± 0,8
Tabelle 4: Mittlere Diagonalenlänge d nach Entlastung in Abhängigkeit von der Lagerzeit (Prüfgerät starre TIV-Sonde).

Eine Diagonalenrückfederung ist von der Größe des elastischen Anteils an der Gesamtverformung abhängig, also vom Elastizitätsmodul E und der Streckgrenze ReH bzw. der 0,2 %-Dehngrenze Rp0,2. Auf Grund der fast singulären Spannungszustände im Kantenbereich und der großen Spannungsgradienten sind aber die derart hoch beanspruchten Volumina sehr klein. Deshalb wurde die mittlere Diagonalenlänge bei wirkender Prüfkraft der starren TIV-Sonde sowie die mittlere Diagonalenlänge d des selben Eindruckes nach Entlastung ermittelt. Danach erfolgte die Berechnung der jeweiligen Größe der Kontaktfläche A nach DIN EN ISO 6507-01 : 1998-01. Die Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse für ausgewählte Proben als Mittlewerte ([±]-Zahlenwerte gleich 2fache Standardabweichung als Abschätzung für die Prüfunsicherheit). Mittels Varianzanalyse wurde der Einfluß des Faktors Beanspruchungszustand auf die mittlere Diagonalenlänge geprüft. Im Ergebnis konnte festgestellt werden, daß dieser Faktor bei den untersuchten Proben keinen signifikanten Einfluß ausübt. Da die Kontaktfläche A bei der Härteprüfung nach Vickers aus dem Quotienten des Quadrates der mittleren Diagonalenlänge und einer konstanten geometrischen Größe (Zahlenwert = 1,8544) errechnet wird, übt der Beanspruchungszustand ebenfalls keinen signifikanten Einfluß auf die Größe dieser Fläche aus. Wenn zeitliche Parameter (beispielsweise Haltezeit) oder der Beanspruchungszustand (unter Last bzw. nach Entlastung) bei den untersuchten Werkstoffen keinen Einfluß auf die Zahlenwerte der Härte ausüben, erklärt dies u.a. die sehr gute Richtigkeit der Härtewerte aus TIV trotz der beim TIV-Verfahren teilweise von der DIN EN ISO 6507-01 : 1998-01 abweichenden Prüfparameter.

Probe d in mm F = 0 N d in mm F = 49,03 N A in mm2 F = 0 N A in mm2 F = 49,03 N
135 HV 5 0,2622 ± 0,0028 0,2622 ± 0,0020 0,0371 0,0371
234 HV 5 0,1992 ± 0,0014 0,1991 ± 0,0016 0,0214 0,0214
ZrO2 (MFPA) 0,0830 ± 0,0006 0,0830 ± 0,0020 0,0037 0,0037
Si3N4 (HVP) 0,0802 ± 0,0008 0,0804 ± 0,0012 0,0035 0,0035
Tabelle 5: Zahlenwerte d und A in Abhängigkeit vom Beanspruchungszustand.

Auch für verschiedene Prüfkräfte F bestehen in der Tendenz keine Unterschiede zwischen den Härtewerten aus TIV (Prüfgerät starre TIV-Sonde). Eine gute Übereinstimmung besteht ebenfalls mit dem klassischen Härtewert HV 5. Dieser Umstand soll im Bild 7 veranschaulicht werden. Zu Klärung dieses Sachverhaltes sind jedoch noch weitere Untersuchungen an verschiedenen Werkstoffen notwendig.


Bild 7: Größe der Kontaktfläche A und Härte HV in Abhängigkeit von der Prüfkraft.

Prinzipiell kann festgestellt werden, dass das TIV-Härteprüfgerät überwiegend die Forderungen der DIN EN ISO 6507 : 1998-01 erfüllt und zur Prüfung verschiedener Werkstoffe (Metalle, Keramik, Glas), bei sehr guter Richtigkeit der Härtewerte aus TIV, geeignet ist. Mit der starren TIV-Sonde sollte es möglich sein, eine sogenannte "Martens-Härte" zu ermitteln. Entsprechende Untersuchungen werden zur Zeit durchgeführt.

STARTHerausgeber: DGfZPProgrammierung: NDT.net