DACH - Jahrestagung 2004 Salzburg

ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung

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Submikro-Computer-Tomographie an der BAMline

Bernd R. Müller, Axel Lange, Michael Harwardt, Manfred M. Hentschel
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)

Kontakt: Dr. rer.nat. Bernd R. Müller

Einleitung

In der medizinischen Diagnostik sowie der Werkstoffentwicklung besteht ein großes Interesse an der Abbildung innerer Strukturen von 1 µm3 und darunter. Das Auflösungslimit üblicher CT-Anlagen mit Mikrofokus Röntgenröhren und Flächendetektoren liegt - bedingt durch den begrenzten Photonenfluss sowie der geringe Nachweisempfindlichkeit des Detektorsystems - bei ca. 10 µm3. Durch die Verwendung einer Synchrotron Strahlungsquelle der dritten Generation in Kombination mit einer vergrößernden Röntgenoptik kann dieses Limit unterschritten werden. Die BAM betreibt bei BESSY (Synchrotron Strahlungsquelle der dritten Generation im Wissenschafts- und Technologiezentrum Berlin-Adlershof) ein Röntgen-Strahlrohr (BAMline) sowie einen Messplatz für die zerstörungsfreie Materialcharakterisierung. Für die Untersuchungen steht monochromatische Röntgenstrahlung im Energiebereich von 5 keV bis 80 keV mit einem hohen Photonenfluß zur Verfügung. Der CT-Messplatz an der BAMline wurde durch eine Vergrößerungsoptik vor einem CCD-Detektor - basierend auf asymmetrisch geschnittenen Reflektionskristallen - erweitert, die in der ersten Ausbaustufe eine laterale Ortsauflösung von 150 nm2 liefert.

Methoden der Vergrößerung

Um bei der Durchstrahlung eines Probekörpers eine hohe laterale Auflösung zu erzielen, kann das Objekt mit einem divergenten Röntgenstrahl durchleuchten werden (Abb. 1a), sodass das Objekt gemäß dem Strahlensatz vergrößert auf den Detektor abgebildet wird. Eine Verkürzung des Abstands Quelle-Probe (a) oder Vergrößerung des Abstands Probe-Detektor (b) ergibt eine entsprechende Bildgröße (B) des Objektes auf dem Detektor. Der Öffnungswinkel der Strahlungskeule sollte jedoch nicht größer als 10° sein, da sonst der Korrekturaufwand bei der Rekonstruktion zu groß wird.


Abb 1a: Schema einer vergrößernden Radigraphie mittels divergenter Strahlungskeule.

Abb 1b: Vergrößernde Abbildung eines Fluoreszenzschirms mittels Kamerapotik.

Auf der Detektor Seite kann die Röntgenstrahlung mit Hilfe eines Fluoreszenzschirms (z.B. Gd2O2S:Tb) in sichtbares Licht transformiert, und mit Hilfe einer entsprechenden Kameraoptik vergrößert auf einen CCD-Chip abgebildet werden. Die Vergrößerung ergibt sich gemäß der in Abb. 1b angegebenen Formel. Die mögliche Vergrößerung ist aber auch hier begrenzt und hängt von der Wellenlänge des sichtbaren Lichts und der Dicke des Fluoreszenzschirms ab. Die Grenze liegt hier bei ca. 1µm. Das von uns verwendete Kamerasystem erzielt eine Auflosung von 5,6µm.

Um in die Nanometerwelt vorzudringen, kann die Eigenschaft asymmetrisch geschnittener Bragg-Kristalle als vergrößernde Optik vor dem oben beschriebenen Kamerasystem genutzt werden. Das Prinzip wird durch die Skizze des Strahlengangs in Abb. 2 verdeutlicht. Bei einem zu den reflektierenden Netzebenen symmetrisch (parallel) geschnittenen Kristall ist bei Erfüllung der Bragg-Bedingung (nl=2dsin(Q)) der Strahlquerschnitt des einfallenden und des reflektierten Röntgenstrahls in der Streuebene identisch (vergleiche Abb. 2a). Schneidet man jedoch den Kristall so, dass die Oberfläche mit den reflektierenden Netzebenen einen Winkel a einschließen (asymmetrisch), so wird bei Erfüllung der Bragg-Bedingung der reflektierte Röntgenstrahl in der Streuebene, gemäß der in Abb. 2b gegebenen trigonometrischen Verhältnisse, aufgeweitet. D.h. die durch eine absorbierende Probe im Röntgenstrahl verursachte örtliche Intensitätsmodulation kann durch Reflexion an einem asymmetrisch geschnittenen Kristall in der Streuebene räumlich vergrößert werden. Der Vergrößerungsfaktor ist V=(sin(Q + a) / sin(Q-a)).


Abb 2a: Symmetrisch (parallel) zu den reflektierenden Netzebenen geschnittener Kristall.

Abb 2b: Asymmetrisch zu den reflektierenden Netzebenen geschnittener Kristall.

Um diese Vergrößerungstechnik anwenden zu können ist jedoch eine starke monochromatische und parallele Röntgenstrahlung notwendig. Die BAM verfügt an ihrem Röntgenmessplatz am Berliner Speicherring für Synchrotronstrahlung BESSY in Berlin-Adlershof über diese Strahlung. Dort ist ein Kamerasystem mit vergrößern-den Bragg-Kristallen an einer CT-Anlage aufgebaut.

Die BAMline bei BESSY

Synchrotronstrahlung entsteht, wenn energiereiche schnelle Elektronen in einem Magnetfeld abgelenkt werden. Diese Strahlung wurde von Iwanenko und Pomeranschuk (Russland) 1944 vorausgesagt und 1947 das erste mal an einem Dipol-Magneten in einem Elektronen-Synchrotron-Beschleuniger (daher die Bezeichnung) bei General Electric in USA beobachtet. Zunächst war sie ein unerwünschtes Nebenprodukt, da der damit verbundene Energieverlust die erreichbare Endenergie der Elektronen begrenzte. Doch bald erkannte man, dass es sich hier um eine Lichtquelle handelte, die ein kontinuierliches Energiespektrum vom infraroten bis zum harten Röntgenbereich lieferte (Abb. 3). Schwinger entwickelte 1949 einen mathematischen Formalismus, der es erlaubt, die Eigenschaften der Synchrotronstrahlung exakt zu berechnen, was eine unabdingbare Voraussetzung für die Kalibrierung von Detektoren bzw. Strahlungsquellen ist. Tomboulin und Hartmann setzten 1956 die Synchrotronstrahlung erstmals gezielt für wissenschaftliche Untersuchungen ein. Seitdem gibt es eine stetige Entwicklung dieser Strahlungsquelle sowie deren Anwendungsfelder.

(a)(b)
links, supraleitender WLS eingebaut bei BESSY; rechts, Spektrale-Photonen-Fluss-Dichte in Abhängigkeit der Photonen-Energie eines Dipol-Magneten im Vergleich zu der des 7Tesla WLS der BAMline.

BESSY in Berlin-Adlershof ist bereits die dritte Generation dieser Art Strahlungsquelle. Sie zeichnet sich durch ihre hohe Brillanz (ein Maß für die Leuchtdichte der Quelle) aus, die für eine hohe räumliche und spektrale Auflösung bei den Experimenten benötigt wird. Die BAM hat in Kooperation mit der BESSY m.b.H. und der Physikalisch Technischen Bundesanstalt (PTB) einen supraleitenden 7 Tesla Wellenlängenschieber (WLS) im Speicherring installiert, der das in Abb. 3 gezeigte Photonenenergie-Spektrum liefert, sowie ein Strahlrohr mit Röntgenmessplatz (die BAMline) errichtet [1]. Der nutzbare Photonenenergiebereich wurde dadurch bis weit in den harten Röntgenbereich hinein erweitert. Die verfügbare Brillanz aus dem WLS ist im Energiebereich von 5keV bis 70keV um bis zu vier Zehnerpotenzen größer als die einer Drehanode.

Die BAMline ist in Abb. 4 schematisch dargestellt, und verfügt über zwei Monochromatoren: einen Doppel-Multilayer-Monochromator (DMM) für Photonenenergien von ca. 5 keV bis 70 keV, mit einer Energiebandbreite von ca. 2% (Abb. 3); und einem Doppel-Kristall-Monochromator (DCM) mit zwei Kristallsätzen (Si(111) und Si(311)) für den Energiebereich von ca. 5 keV bis 50 keV und einer Energiebandbreite von ca. 0,2%. Mit Hilfe des biegbaren zweiten Multilayer-Spiegels des DMM lässt sich die Strahlungskeule in ihrer vertikalen Ausbreitung kollimieren bzw. auf ca. 100µm am Probenort fokussieren. Horizontal kann die Strahlungskeule mit Hilfe des biegbaren zweiten Kristalls des DCM auf 250µm fokussiert werden.


Abb 4: Schematische Ansicht der BAMline; oben: Seitenansicht; unten: Ansicht von oben.

Die BAMline kann in vier Modi betrieben werden. Ohne Monochromatoren liefert sie das volle Spektrum des WLS. Verschiedene Filter können zur Einschränkung der Energiebandbreite genutzt werden. Beide Monochromatoren können einzeln oder in Kombination betrieben werden. Abb. 5 zeigt die Energieauflösung und die berechnete Photonenfluß Dichten des DMM durch eine Fläche von 1mm2 am Ort der Probe, die sich 36m vom WLS entfernt befindet.


Abb 5a: berechnete Photonenfluß Dichte des DMM durch eine Fläche von 1mm2 am Ort des Experiments (36m vom WLS entfernt). Der untere Graph zeigt die erreichbare Energieauflösung des DMM

Abb 5b: gemessene Photonen-Energie-Bandbreite

Experimenteller Aufbau

Der experimentelle Aufbau ist in Abb. 6 schematisch dargestellt. Der vom supraleitenden 7T Wellenlängenschieber erzeugte parallele Synchrotronstrahl wird durch den Double Multilayer Monochromator monochromatisiert. Bedingt durch die Größe der Multilayer-Spiegel variiert der Strahlquerschnitt in der Streuebene (vertikal) von 10mm (bei 5keV) bis 1mm (bei 65keV). Der horizontale Querschnitt kann durch ein Spaltsystem eingestellt werden und kann maximal bis zu 60mm betragen. Der Röntgenstrahl durchdringt die Probe, wird hinter der Probe durch einen asymmetrisch geschnittenen Kristall reflektiert und gelangt schließlich in das oben beschriebene Kamerasystem. Mit dem hier verwendeten Si-Kristall, dessen Asymmetriewinkel a=5,7° beträgt, konnte eine Vergrößerung des untersuchten Objektes zwischen 1,6 (bei 5keV) und 95 (bei 19,5keV) eingestellt werden. Bedingt durch die gewünschte Vergrößerung sowie die untersuchten Proben wurden die Messungen bei 17,9keV (Vergrößerung 20) sowie bei 19,0keV (Vergrößerung 45) durchgeführt.


Abb 6: Experimenteller Aufbau an der BAMline.

Messung und Ergebnis

Bei der Computer Tomographie wird eine Probe mit einem Röntgenstrahl durchleuchtet und dabei um eine Achse senkrecht zur Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls gedreht. Die Drehung erfolgt dabei in diskreten Schritten, wobei nach jedem Schritt ein Radiogramm der Probe aufgenommen wird. Abb. 6 zeigt die Radiographie einer Glaskapillare, aufgenommen bei einer Photon-Energie von 17,9keV unter einem von insgesamt 360 Winkeln. Die Kapillare steht senkrecht im Strahl und ist mit 12 Glasfasern gefüllt. Abb. 6b zeigt das Sinogramm, der in Abb. 6a mit einem gelben Pfeil markierte Zeile über alle 360 Projektionswinkel. Deutlich sind horizontalen Abweichungen der Bildbahnpunkte von ihrer Sinusbahn zu erkennen. Diese Abweichungen werden durch die für diese hohe Auflösung unzureichende mechanische güte des Manipulatorsystems verursacht. Die Rekonstruktion dieses CT-Datensatzes ergibt unscharfe Bilder, die die erzie lt Vergrößerung wieder zunichte macht.

Abb 6: (a)Radiographie einer mit Glasfasern gefüllten Glaskapillare bei 17,9keV Photonen-Energie. (b) Sinogramm der in Abb. 6a gelb markierten Zeile aus dem CT-Datensatz. (c) Sinogramm der selben Zeile aus Abb. 6a nach Korrektur.

Ein in unserem Labor entwickeltes Computerprogramm ist jedoch in der Lage den Datensatz zu korrigieren, sodass die Bildpunkte wieder auf einer Sinusbahn liegen und rekonstruiert werden können. Abb. 6c zeigt das Sinogramm der selben Zeile aus Abb. 6a. Die erzielte Verbesserung ist augenfällig. Die Rekonstruktion dieses Sinogramms ist in Abb. 7a wiedergegeben. Sie zeigt einen Querschnitt durch die untersuchte Glaskapillare, die einen Außendurchmesser von 200µm hat. Im inneren sind deutlich die Querschnitte der 12 Glasfasern zu erkennen, die einen Außendurchmesser von 12µm haben. Die starken dunklen Ränder, die an den Grenzflächen Glas/Luft zu erkennen sind, werden durch Refraktion der Röntgenstrahlung an diesen Grenzflächen verursacht.

Bei einer Photonenenergie von 19,0keV (das ergab eine Vergrößerung von 45) wurde ein Stahlbohrer mit einem Außendurchmesser von 100µm tomographiert. Der CT-Datensatz wurde, wie zuvor der Datensatz der tomographierten Glaskapillare, bezüglich der Bahnabweichung im Sinogramm korrigiert und rekonstruiert. Das Ergebnis ist in Abb. 7b wiedergegeben. Eine laterale Auflösung von 150nm x 150nm konnte bei dieser Messung erzielt werden. Daher sind in der Rekonstruktion Defekte die kleiner als 1µm sind deutlich zu erkennen.

Abb 7: (a) Rekonstruktion des in Abb. 6c dargestellten Sinogramms einer Glaskapillare mit Glasfasern. Photonenenergie 17,9keV, Vergröße-rung 20
(b)Rekonstruktion einer Ebene aus einem CT-Datensatzes eines Stahlbohrers. Photonenenergie 19,0keV, Vergrößerung 45. Lateral Auflösung 150nm x 150nm.

Zusammenfassung

Der CT-Messplatz an der BAMline wurde durch eine Vergrößerungsoptik basierend auf asymmetrisch geschnittenen Reflektionskristallen erweitert. In einem Photonen-Energiebereich von 17,9keV bis 19,0keV wurden Vergrößerungen von 20 bis 45 realisiert. Die erzielte laterale Auflösung bei der Untersuchung eines 100µm dicken Stahlbohrers lag bei 150nm x 150nm.

Zitate

  1. W. Görner, M.P. Hentschel, B.R. Müller, H. Riesemeister, M. Krumrey, G. Ulm, W. Diete, U. Klein, R. Frahm; BAMline: the first hard X-ray beamline at BESSY II, Nucl. Ins. and Meth. Phys. Res. A, 467-468 (2001), 703-706.

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