DACH - Jahrestagung 2004 Salzburg

ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung

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Mikroriss-Charakterisierung mit Röntgen-Refraktions-Verfahren

M.P. Hentschel, K.-W. Harbich, A. Lange, BAM Berlin
Kontakt: Prof. Dr. rer.nat. Manfred P. Hentschel

Einleitung

Das Versagen von Werkstoffen verläuft zumeist über die mehr oder weniger beschleunigte Ausbildung von Mikrorissen, deren frühzeitige Erkennbarkeit deshalb eine Schlüsselfunktion für das Verständnis des Materialverhaltens zukommt. Bei der Detektion von Mikrorissen und der Charakterisierung spezifischer Schädigungen von Polymer- und Komposit-Werkstoffen kommt es neben der quantitativen Bewertungen auch auf die Analyse von orientierungsabhängigen Struktureffekten an. Am Beispiel typischer Vertreter ausgewählter Materialien (PP/PE, CFK) wird dargestellt, inwieweit das Potential der Röntgen-Refraktions-Topographie dazu genutzt werden kann. Die korrosiven Eigenschaften nichtmetallischer Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellen Aufbau der verwendeten Materialien bestimmt. Typische Versagensmechanismen von Faser-Kompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die sich teils parallel, teils senkrecht zu den Fasern in der Matrix ausbreiten. Eine interessante Anwendung der RöntgenRefraktions-Topographie umfasst die orientierungsselektive Detektion von Mikrorissen. Die Nachweisgrenze derartiger Schädigungen erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Definiert herbeigeführte Impactschäden an Komposit-Materialien lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und gestatten eine quantitative Korrelation zu mechanischen Kenngrößen. Mittels schrittweiser Probenabtastung und der orts-korrelierten Speicherung von simultan erfassten Refraktions- bzw. Transmissions-Intensitäten wird ein zweidimensionales RöntgenRefraktions-Topogramm rekonstruiert, das die präzise Information der integralen Rissdichte enthält.

Methode der Röntgen-Refraktions-Topographie

Röntgenrefraktions-Untersuchungen werden mittels einer kommerziellen Kleinwinkel-Streukammer an einer konventionellen Röntgen-Feinstrukturanlage durchgeführt. Der Messaufbau zeichnet sich durch Verwendung zweier Szintillationsdetektoren aus, damit die Messung der Refraktions- bzw. Absorptions-intensität (IR, IA) simultan durchgeführt werden kann. Die Positionierung der Probekörper wird von einem Mikromanipulator mit rechnergestützter Ansteuerung ausgeführt. Durch schrittweise Abtastung der Probe und der ortskorrelierten Speicherung der entsprechenden Zählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert [1].

Bei geschädigten Werkstoffen mit inneren Riss-Grenzflächen ist die Refraktions-intensität IR bei festem Streuwinkel von ca. 2 Bogenminuten und konstanter Wellenlänge der den Refraktionseffekt verursachenden Oberflächen O im gegebenen Streuvolumen V sowie der Durchstrahlungslänge d proportional. Als Maß für die Rissdichte ? lässt sich ein entsprechender Refraktionswert C definieren, wobei stets C ~ O/V gilt. Mit den simultan gemessenen Größen IR und IA wird die quantitative Bestimmung des Refraktionswertes C durch die Messgleichung C d = (IR / IA) - 1 wiedergegeben [2] .

Der Messwert C kann durch Vergleich mit einem geeigneten Referenzstandard mit bekannter innerer Oberfläche pro Einheitsvolumen auf die reale Riss Oberflächendichte ∑ umgerechnet werden. Als Standard für die Kalibrierung von Rissdichten dient ein Stapel parallel orientierter Polymerfolien mit bekannter Oberflächendichte. Die bildliche Wiedergabe der erfassten Messdaten, die mittels obiger Messgleichung entsprechend verrechnet werden, liefern für eine Messung an einer Probe je ein Röntgen-Refraktions-Topogramm sowie eine digitale RasterRadiographie, die wegen Verwendung monochromatischer Röntgenstrahlung gegenüber konventionellen Radiographien eine wesentlich verbesserte Nachweisempfindlichkeit von Strukturinhomogenitäten aufweist. Die Ablenkung des Refraktionsstrahls erfolgt in Bezug auf die brechenden Grenzflächen orientierungsspezifisch, und zwar wird IR dann maximal, wenn die Rissflächen senkrecht zur Streuebene verlaufen. Deshalb können typisch auftretende Anisotropien, z.B. solche durch den Schädigungsvorgang orthogonal ausgerichtete Rissorientierungen bei Drehung der Proben um 90° separat detektiert werden [3].


Abb 1: Prinzipieller Aufbau der Röntgen-Refraktions-Messapparatur. Der Einbau einer Streufolie ermöglicht die simultane Messung der Refraktions- und Absorptionsintensität. Durch die Änderung der Probenposition von A nach B können orthogonal verlaufende Rissflächen separiert werden. Die kontinuierliche Drehung um den Winkel j gestattet die Messung der Orientierungsverteilung von Rissebenen.

Charakterisierung von Mikroriss-Schädigungen

Ein wesentliches Merkmal zur Charakterisierung von Mikrostruktur-Parametern und deren Korrelation zu mechanischen Materialkenngrößen ist die quantitative Bestimmung von Mikroriss-Oberflächen des geschädigten Werkstoffs. Mit der Kenntnis des Zusammenhangs von Riss-Dichte und Schwingbeanspruchung von Faserverbundwerkstoffen lassen sich z.B. wertvolle Informationen über Schadensakkumulation und Ermüdungsverhalten gewinnen. Dieser Sachverhalt konnte unter Verwendung eines viskoelastisch-plastischen Werkstoffmodells beschrieben werden und fand erstmalige Bestätigung durch Ergebnisse der Röntgen-RefraktionsTopographie [4].

Gegenüber der Schadensausbreitung bei Dauerschwingbelastungen, die sich meist über das gesamte Probenvolumen erstreckt, sind die durch Impact-Einwirkung verursachten Mikroriss-Schädigungen meist durch eindeutig begrenzte Bereiche lokalisierbar. Dies zeigt das folgende Beispiel der Refraktions-Untersuchung von Schlagschäden an PE/PP-Proben. Insbesondere wird hier exemplarisch verdeutlicht, dass neben der üblichen Flächenabtastung bei j = 0 durch kontinuierliche Änderung des Drehwinkels j eine wesentliche zusätzliche Information zur Riss-Orientierungsverteilung gemessen werden kann (siehe Abb2).


Abb 2: Links: Mittels der Röntgen-Refraktion lässt sich durch kontinuierliche Änderung des Drehwinkels j die Grenzflächen-Orientierung der Mikrorisse detektieren. Rechts: Mit den Einstellungen bei w = 0 und w = 90 werden die orthogonalen Riss-Orientierungen voneinander separiert und die zur Riss-Dichte proportionalen Refraktionssignale 2-dimensional erfasst.

Die zwei für die Drehwinkeleinstellung j= 0, jedoch bei den orthogonalen Positionen w = 0° und w = 90° gemessenen Refraktionstopogramme sind in Abb. 3 dargestellt. Sie zeigen, dass die räumliche Ausdehnung des Impactschadens für beide Probenpositionen nahezu identisch ist. Ein wesentlicher Unterschied wird allerdings durch die signifikant voneinander abweichenden Signalhöhen angezeigt. Sie sind markantes Indiz für die positionsabhängig unterschiedlichen Mikroriss-Dichten.

Außerdem zeigen die beiden Topogramme in Abb. 3 unterschiedliche Rissorientierungen an : die Mikrorisse im linken Bild sind in vertikaler Richtung orientiert (blauer Pfeil), im rechten Bild senkrecht dazu (roter Pfeil). Es sei darauf hingewiesen, dass diese Art der Separation von Grenzflächen mit spezifischer Orientierung u.a. ein wesentliches Charakteristikum der Röntgenrefraktionstechnik darstellt.


Abb 3: Links: Röntgen-Refraktions-Topogramme einer PE/PP-Probe mit Impact-Schaden. Die Topogramme zeigen die beiden orthogonalen Riss-Orientierungen mit signifikant unterschiedlicher Riss-Dichte und Riss-Orientierung. Rechts: Orien-tierungsverteilung der Riss-Dichte für w = 0 (isotrop) und w = 90°(anisotrop).

Dieses Charakteristikum wird auch zur Bestimmung der räumlichen Verteilung der Mikrorisse angewendet : durch die kontinuierliche Kippung der Probe um den Drehwinkel j werden, wie in Abb. 2 schematisch gezeigt, sämtliche um den Winkel j versetzte Parallel-Orientierungen der Grenzflächen erfasst. Erst mit der Messung dieser Orientierungsabhängigkeit kann eine Aussage über die in einem Schadensbereich real vorhandenen inneren Oberflächen getroffen werden. Die Orientierungsverteilung der Riss-Dichte für die beiden Refraktions-Topogramme (Probenposition w = 0° und w = 90°) ist in der Graphik Abb.3 rechts dargestellt. Die Probe wurde - bei gleichzeitiger Messung der jeweils entsprechenden Refraktionswerte - im Drehwinkel-Bereich -45°< j < 45° kontinuierlich rotiert.

Als wichtiges Ergebnis ist hierbei zu werten, dass für die Position w = 0° (linkes Topogramm) eine isotrope Rissorientierung detektiert wurde, während für die Position w = 90° (rechtes Topogramm) eine anisotrope Riss-Dichte mit charakteristischer Verteilung bestimmt werden konnte.

Kalibrierung von Mikroriss-Grenzflächen

Um zu quantitativen Aussagen über Mikroriss-Oberflächen zu gelangen, ist es notwendig, eine diesen charakteristischen Grenzflächen adäquate Probe röntgenrefraktorisch zu vermessen und als Kalibrierstandard zu nutzen. Dazu wurde ein aus parallel angeordneten Folien bestehender Stapel verwendet. Die Dicke einer Folie betrug ca. 90 µm.

Aus der Durchstrahlungslänge und Höhe des Stapels kann die Oberflächendichte ∑F in den Einheiten m2 / cm3 berechnet werden. Der an diesem Stapel gemessene anisotrope Refraktionswert Can entspricht dann der berechneten Oberflächendichte.

Abb. 4 zeigt neben der Strahlgeometrie das entsprechende Refraktionstopogramm des im Bereich -5° < j <5° in 1/10°-Schritten gedrehten Folienstapels sowie den Verlauf der Streuintensität über dem Drehwinkel w. Daraus lässt sich die Integrale Breite IB der Refraktionskurve bestimmen. In diesem Fall ist IB = 2°. Damit ein quantitativer Vergleich mit isotrop streuenden Refraktionsobjekten möglicht. Definiert man IB / 180° = w als isotropen Faktor b, so gilt : b Can = Ciso, wobei Ciso den entsprechend reduzierten Refraktionswert für den simulierten isotropen Fall angibt. Unter experimentellen Gesichtspunkten ist die Refraktionsmessung an einem Folienstapel aufwendig und unpraktisch. Aus diesem Grunde wurde der Ciso-Wert des Folienstapels mit dem Refraktionswert CK eines isotrop streuenden Refraktionsobjekts verglichen.

Abb 4: Untersuchung der Refraktionsintensität eines Stapels quasiparalleler Folien: Strahlanordnung und Rotatoions-Topogramm. Die Ordinate gibt den Refraktionswert als Funktion des Drehwinkels im Bereich -5°< w <5° wieder. Die Abszisse zeigt die Höhe des Folienstapels, der in 100 Schritten zu je 25 µm abgescannt wurde. Das Diagramm unten gibt den gemittelten Intensitätsverlauf über dem Drehwinkel wieder. Unten links der resultierende lineare "Streuquerschnitt"

In diesem Fall handelte es sich um eine Pulverprobe monodisperser Kugeln mit bekannter innerer Oberflächendichte ∑K. Der Vergleich der entsprechenden Quotienten CK / ∑K = 0,42 und Ciso /∑F = 0,40 zeigt überraschenderweise eine sehr gute Übereinstimmung. Dieses Ergebnis legt überzeugend nahe, dass die quantitative Bestimmung von Mikroriss-Dichten auf einfache Weise auch mittels geeigneter, isotrop streuender Kalibrierproben durchgeführt werden kann.

Der in Abb. 4 dargestellte Winkelbereich der Refraktionsintensität bis etwa 2° übertrifft den Grenzwinkel der Totalreflektion (hier 20 Bogenminuten) um das Sechsfache. Damit ist die vorherrschende Natur des Streuprozesses als Refraktionseffekt nachgewiesen. Der Anteil der Totalreflektion ist nicht erkennbar klein. Der lineare "Streuquerschnitt" Q eines einzelnen Risses ändert sich mit dem Kippwinkel nach

Q = L tan w

(L: Risslänge) und ist unabhängig von der Rissbreite. Dies erklärt auch das zentrale Minimum in der Intensitätsverteilung.

Zusammenfassung

Die Methode der Röntgen-Refraktions-Topographie nutzt die röntgenoptischen Brechungseigenschaften innerer Grenzflächen von Werkstoffen zur Charakterisierung von Mikrostruktur-Parametern und deren Korrelation zu Materialkenngrößen. Das Messverfahren liefert einen Refraktionswert C als direkt proportionales Maß für die im Streuvolumen detektierte innere Oberfläche eines Werkstoffs. Ein wesentliches Merkmal der Röntgen-Refraktions-Topographie besteht neben der 2-dimensionalen Visualisierung von Mikro-Grenzflächen in der orien-tierungsselektiven Detektion von Mikrorissen. Die Messung der orientierungsabhängigen Mikroriss-Ausbreitung liefert insbesondere bei der Bewertung von Impactschäden die Voraussetzung für eine quantitative Analyse der im geschädigten Werkstoff vorhandenen inneren Oberflächen. Die integrale Breite der Riss-DichteVerteilung an PE/PP-Mischungen stellt eine schadensspezifische Kenngröße der Riss-Ausbreitung dar. Durch die Separation von isotropen und anisotropen Grenzflächenbereichen lassen sich daher entscheidende Informationen über relevante Schadensparameter gewinnen. Eine wesentliches Ergebnis kann in der analytischen Bestimmung einer für Mikroriss-Dichten geeigneten Kalibrierprobe gesehen werden. Damit ist in Zukunft die Möglichkeit gegeben, die mittels der Refraktionstopographie dargestellten Mikroriss-Schadensstrukturen erstmals auch quantitativ zu bewerten.

Literatur

  1. Hentschel, M. P., Lange, A., Harbich, K.-W., Ekenhorst, D., Schors, J.V.: "Röntgentopographische Verfahren", Materialprüfung 40 (1998) 5
  2. Harbich, K.-W., Schors, J. V., Lange, A. Ekenhorst, D., Harwardt, M., Hentschel, M. P. :"Röntgen-Refraktion von Werkstoffen", Materialprüfung 39 (1997) 7/8
  3. Harbich, K.-W., Lange, A., Hentschel, M.P. : "Röntgen-Rotations-Refrakto-metrie", Materialprüfung 37 (1995) 1-2
  4. Trappe, V., Harbich, K.-W., Kossira, H. : "Charakterisierung der intralaminaren Werkstoffermüdung von CFK", Materialprüfung 44 (2002) 1-2

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