DACH - Jahrestagung 2004 Salzburg

ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung

Start > Beiträge > Vorträge > Materialcharakterisierung 1: Print

Barkhausenrausch- und Wirbelstrom-Mikroskopie zur ortsaufgelösten Charakterisierung von dünnen Schichten

Klaus SZIELASKO, Melanie KOPP, Ralf TSCHUNCKY, Sergey LUGIN, Iris ALTPETER
Fraunhofer-Institut für Zerstörungsfreie Prüfverfahren (IZFP)
Universität, Gebäude 37, D-66123 Saarbrücken

Kontakt: Klaus Szielasko

KURZFASSUNG

Die immer schnellere Entwicklung neuer Oberflächenwerkstoffe und Beschichtungsverfahren bewirkt einen steigenden Bedarf an ortsaufgelöster, quantitativer zerstörungsfreier Prüfung. Der Schwerpunkt des Interesses liegt hierbei auf der Bestimmung der lokalen Schichtdicken- und Eigenspannungsverteilung sowie der Homogenität und Mikrostruktur der Schicht. Diese und weitere Aufgabenstellungen können unter Einsatz der am IZFP entwickelten Barkhausenrausch- und Wirbelstrom-Mikroskopie (Barkhausen Noise and Eddy Current Microscopy, BEMI) bewältigt werden.

Das BEMI-Prüfgerät des IZFP tastet die Probenoberfläche computergesteuert mit einem miniaturisierten Induktionsprüfkopf ab und führt hierbei Barkhausenrausch- und Wirbelstromanalyse mit einer Ortsauflösung von bis zu 10 µm durch. Die Ansteuerung des Geräts erfolgt durch ein modulares Messsystem auf Softwarebasis, welches das spätere Hinzufügen weiterer Funktionalität in Form von Softwaremodulen erleichtert. Eines der Zusatzmodule erlaubt das berührungslose Abtasten empfindlicher Schichten durch Korrektur des Sensorabstandes gemäß einer zuvor automatisch erfassten Oberflächentopographie.

Die hier beschriebenen Arbeiten konzentrierten sich auf die ortsaufgelöste Charakterisierung dünner Schichten hinsichtlich Schichtdicke und Eigenspannung. Es konnte gezeigt werden, dass BEMI eine Schichtdickenbestimmung mit einer Genauigkeit von 10 nm erlaubt und dass sowohl im barkhausenrausch- als auch im wirbelstrommikroskopischen Verfahren eine isolierte Betrachtung einzelner Schichten bzw. Schichtwerkstoffe in mehrlagigen Schichtsystemen möglich ist.

STICHWORTE

Barkhausenrauschen, Wirbelstromprüfung, Rastersondenmikroskopie, Ortsauflösung, Barkhausenrausch- und Wirbelstrommikroskopie, BEMI, dünne Schichten, Eigenspannung, Schichtdicke, Multilayer

1 Einleitung

1.1 Magnetisches Barkhausenrauschen

Bei Ummagnetisierung ferromagnetischer Werkstoffe ändert sich die räumliche Ausdehnung der magnetischen Domänen [1]. Hierbei bewegen sich die sog. Bloch-Wände, welche die magnetischen Domänen voneinander trennen. Diejenigen Bloch-Wände, welche zwei in der Magnetisierung um 180° verschiedene Domänen trennen, ändern ihren Ort bei der Ummagnetisierung sprungartig. Dieser Sprung führt zu einer plötzlichen lokalen Änderung der magnetischen Flussdichte, welche sich durch einen induktiven Aufnehmer detektieren lässt. Da die Blochwandsprünge ein stochastischer Prozess sind, ist das induzierte Spannungssignal ein Rauschsignal - das magnetische Barkhausenrauschen.

Bei periodischer Ummagnetisierung mit sinusförmig eingeprägtem Feldstärkeverlauf beobachtet man eine Amplitudenmodulation des magnetischen Barkhausenrauschens. Für die meisten Werkstoffe ist die Amplitude des Barkhausenrauschens im Bereich der Koerzitivfeldstärke HC des Werkstoffs maximal. Trägt man die Amplitude M der Einhüllenden des Barkhausenrauschens über der magnetischen Feldstärke H auf, so erhält man die Barkhausenrausch-Profilkurve (Abb. 1). Neben der aus dem Barkhausenrauschen abgeleiteten Koerzitivfeldstärke HCM ermittelt man aus der Profilkurve die maximale Barkhausenrauschamplitude MMAX. Das magnetische Barkhausenrauschen weist eine charakteristische Abhängigkeit von mechanischen Spannungen auf (Abb. 1), wodurch es sich zur zerstörungsfreien Bestimmung von Eigenspannungen anbietet [2].


Abb 1: Barkhausenrausch-Profilkurve und daraus abgeleitete Prüfgrößen MMAX und HCM; Einfluss von Zug- und Druckspannung auf die Barkhausenrausch-Profilkurve für magnetostriktiv positive bzw. negative Werkstoffe

1.2 Wirbelstromprüfung

Die Wirbelstromprüfung zählt zu den etablierten zerstörungsfreien Prüfverfahren und muss an dieser Stelle nicht ausführlich beschrieben werden. Die Barkhausenrausch- und Wirbelstrom-Mikroskopie nutzt eine am IZFP entwickelte Vierfrequenz-Wirbelstromeinheit mit einem Frequenzbereich zwischen 10 Hz und 10 MHz [Der nutzbare Frequenzbereich ist jedoch auch durch die Sensorcharakteristik begrenzt.]

1.3 BEMI

Durch hinreichend kleine Dimensionierung eines induktiven Aufnehmers sind Barkhausenrausch- und Wirbelstrommessung mit mikroskopischer lateraler Auflösung durchführbar. Die Barkhausenrausch- und Wirbelstrommikroskopie (BEMI, von Barkhausen Noise and Eddy Current Microscopy, [3]) nutzt hierzu einen Videorekorder-Schreib-/Lesekopf in modifizierter Form [4]. Dieser ermöglicht eine Ortsauflösung von ca. 10 µm. Ein 3-Achs-Manipulator mit einer Positions- und Wiederkehrgenauigkeit von < 1 µm führt den induktiven Aufnehmer schrittweise über die Probenoberfläche, so dass Barkhausenrausch- und Wirbelstromanalyse im Rasterverfahren durchgeführt werden kann. Abb. 2 zeigt den Aufbau des BEMI-Prüfgerätes im Detail.


Abb 2: BEMI-Prüfgerät, schematisch (links) und fotografisch (Mitte); Sensorelement (rechts)

Ein modulares Messsystem auf Softwarebasis [5] steuert den Messablauf, welcher in Positionsberechnung, Positionsanfahrt, Datenerfassung und Datendarstellung untergliedert ist. Der Verlauf der aufgezeichneten Prüfgrößen über dem Ort wird als zweidimensionales, farbkodiertes Bild dargestellt. Eine Darstellung als 3D-Höhenbild ist ebenfalls möglich. Auf Basis der aufgenommenen Messdaten ist eine Kalibrierung des Prüfsystems zur Bestimmung anwendungsspezifischer Zielgrößen (Eigenspannung, Schichtdicke, Härte, etc.) möglich, sofern sich die Zielgröße in den magnetischen Prüfgrößen widerspiegelt. Die Kalibrierung erfolgt softwaregestützt durch Auswahl von Referenzpunkten und Zuweisung entsprechender bekannter Referenzwerte [6]. Nach einmaliger Kalibrierung für einen Anwendungsfall kann das System die Zielgröße mit hoher Ortsauflösung bestimmen.

2 BEMI an dünnen Schichten

2.1 Barkhausenrauschmikroskopie an einlagigen Schichten

In einer getemperten Schicht aus Sendust (FeSiAl) auf keramischem Substrat wurde mittels ortsaufgelöster Röntgendiffraktometrie der Eigenspannungszustand in einem Bereich von 2x2 mm2 an 5x5 Punkten bestimmt (Strahldurchmesser: 100 µm). Die hierfür erforderliche Messzeit betrug 125 h. Derselbe Bereich wurde auch mittels Barkhausenrauschmikroskopie untersucht, wobei die Messzeit für 20x20 Punkte unter einer halben Stunde lag [7]. Die Ergebnisse der Barkhausenrauschmessung wurden anschließend denjenigen der Röntgen-Eigenspannungsmessung gegenübergestellt (vgl. Abb. 3).


Abb 3: Röntgenographisch ermittelte Eigenspannungsverteilung (links; 5x5 Punkte interpoliert, schwarz = 310 MPa, weiß = 396 MPa); Barkhausenrausch-Flächenscan (rechts; 20x20 Punkte der Prüfgröße MMAX; schwarz = 1.26 V; weiß = 2.84 V); jeweils über einer Fläche von 2x2 mm2

Man erkennt in beiden Abbildungen vergleichbare Strukturen und Gradienten. Diese Ergebnisse sollen zukünftig an einem größeren Probensatz und mit höherer Ortsauflösung der Röntgenmessung statistisch abgesichert werden.

2.2 Barkhausenrauschmikroskopie an mehrlagigen Schichten

Schichtstapel mit dem Aufbau NiFe/Cu/NiFe (vgl. Abb. 4) wurden mittels Barkhausenrauschmikroskopie untersucht, um eine mögliche Unterscheidbarkeit der zwei NiFe-Schichten im Barkhausenrauschsignal nachzuweisen. Für die Untersuchungen lagen zwei 4"-Wafer vor, wobei einer absichtlich nicht unter Idealbedingungen gefertigt wurde, so dass Eigenspannungen bzw. lokale Fehler zu erwarten waren. Lichtoptisch waren beide Proben einwandfrei und im Aussehen identisch.


Abb 4: Schichtaufbau des mittels BEMI untersuchten Schichtsystems NiFe/Cu/NiFe

Die Proben wurden für diese Untersuchungen in eine spezielle Magnetisierungsvorrichtung eingeschoben, welche in einem Ausschnitt von 2.5 x 2.5 cm2 ein näherungsweise homogenes Magnetfeld anregen kann. Magnetisierungsfrequenz bzw. -amplitude betrugen hierbei 80 Hz bzw. 30 A/cm. Die erhaltenen Barkhausenrausch-Profilkurven zeigen sowohl im Aufmagnetisierungs- als auch im Abmagnetisierungsast der Hysteresekurve zwei voneinander getrennte Maxima, was auf das Vorhandensein zweier ferromagnetischer Schichten mit verschiedenen Koerzitivfeldstärken zurückgeführt werden kann [Die durch Wirbelstromdiffusion bedingte Phasenverschiebung zwischen Barkhausen-Ereignissen aus der unteren und der oberen Schicht ist als Ursache für die Distanz der Rauschmaxima vernachlässigbar, wie durch Variation der Magnetisierungsfrequenz zwischen 10 Hz und 80 Hz gezeigt werden konnte.] (vgl. Abb. 5). Darüber hinaus zeigt ein Vergleich der Profilkurven beider Proben deutliche Abweichungen in der Feldstärke und Amplitude beider Rauschmaxima. Da NiFe im gegebenen Legierungsverhältnis (90 % Ni) magnetostriktiv negativ ist, spricht diese Abweichung in charakteristischer Weise [8] (vgl. auch Abb. 1) für das Vorhandensein von Zugeigenspannungen in der unteren NiFe-Schicht (Maximum 2') und Druckeigenspannungen in der oberen NiFe-Schicht (Maximum 1').


Abb. 5: Barkhausenrausch-Profilkurven der zwei untersuchten 4"-Wafer ("Idealbedingungen" und "Fertigungsfehler") bei einer Magnetisierungsfrequenz von 80 Hz und einer Magnetfeldamplitude von 30 A/cm; die Maxima sind zum Vergleich mit Abb. 6 durch Ziffern gekennzeichnet.

Abb 6: Barkhausenrausch-Flächenscans eines Ausschnitts der NiFe/Cu/NiFe-Schichtprobe mit beabsichtigten Fertigungsfehlern (dargestellt sind die aus den Rauschmaxima 1' und 2' ermittelten Prüfgrößen MMAX und HCM)

Zur Beurteilung der in den Rauschmaxima enthaltenen Informationen wurden Barkhausenrausch-Flächenscans an beiden Proben durchgeführt. Die in der Profilkurve auftretenden Maxima (1 und 2 bzw. 1' und 2') wurden hierbei getrennt betrachtet, so dass aus jeder Profikurve je zwei Werte für MMAX und HCM ermittelt wurden. An der unter Idealbedingungen hergestellten Probe wurden hierbei keinerlei lokale Fehler beobachtet. Im Unterschied hierzu zeigten sich in der absichtlich nicht unter Idealbedingungen hergestellten Probe kreisförmige Inhomogenitäten noch ungeklärter Ursache mit Durchmessern < 1 mm. Diese wurden nahezu ausschließlich durch das Maximum 2' abgebildet, wie man auch in der folgenden Abb. 6 erkennt.

Es sind hier die aus den Maxima 1' bzw. 2' abgeleiteten Prüfgrößen MMAX_1' bzw. MMAX_2' und HCM_1' bzw. HCM_2' als Funktion des Orts dargestellt.

Aufgrund der unterschiedlich ausgebildeten Strukturen in den Flächenscans von MMAX_1'und MMAX_2' darf davon ausgegangen werden, dass die Eigenschaften der unteren NiFe-Schicht getrennt von den Eigenschaften der oberen NiFe-Schicht charakterisiert wurden. In zukünftigen Messungen soll dies und die vermuteten Eigenspannungszustände bestätigt sowie Möglichkeiten zur Erweiterung auf vielschichtige Stapel aufgezeigt werden.

2.3 Wirbelstrommikroskopie an einlagigen Schichten

Um die Messgenauigkeit von BEMI bezüglich der Schichtdicke an dünnen Schichten zu quantifizieren, wurden verschiedene Substrat/Schicht-Systeme im Wirbelstrommodus des BEMI-Prüfgerätes untersucht [9]. Als Substrate dienten rechteckige Segmente aus Cu, Si und MnZn-Ferrit. Die Schichtwerkstoffe waren jeweils Fe, SiO2 und Ti. Es lagen Proben zu allen Kombinationen aus den genannten Substraten und Schichten vor, und für jede Kombination existierten Nennschichtdicken von 100, 400, 800, 1600, 2300 und 3200 nm. Die Schichtdicken-Referenzwerte wurden teils ellipsometrisch, teils oberflächenprofilometrisch bestimmt. Nicht alle Substrat/Schicht-Kombinationen konnten homogen erzeugt werden.

In wirbelstrommikroskopischen Messungen mit dem BEMI-Prüfgerät konnten die Dicke aller homogen erzeugten Schichten nachvollzogen werden. Anhand besonders homogen erzeugter Schichten wurde die Messgenauigkeit quantifiziert. Am Beispiel von Fe-Schichten auf Cu mit Schichtdicken von 100, 420, 860, 1540, 2600 und 3120 nm wurden Wirbelstrom-Scans jeweils entlang einer Linie von 5 mm Länge durchgeführt. Die Schrittweite betrug hierbei 100 µm. Neben den Prüfgrößenwerten auf der Probenoberfläche wurde auch ihr Verlauf bei Abhebung des Sensors von der Oberfläche untersucht. Abb. 7 zeigt die erhaltenen Ergebnisse.


Abb 7: Wirbelstrom-Linienscans über Fe-Schichten verschiedener Dicke auf Cu-Substrat (links); Verhalten des Wirbelstromsignals bei Abhebung von der Probenoberfläche (rechts)

Aus den Messdaten lässt sich eine Reproduzierbarkeit (95 %-Vertrauensintervall [doppelter Standardfehler bezüglich des Nennwertes] ) der BE-MI-Schichtdickenmessung von ±10 nm ermitteln. Darüber hinaus zeigt das Abhebeverhalten des Wirbelstromsignals eine nahezu gleich bleibende Genauigkeit (Signal/Rauschverhältnis) der Schichtdickenmessung bis über 100 µm Distanz zwischen Sensor und Schicht. Eine berührungslose Schichtdickenmessung ist somit möglich.[Mit zunehmender Distanz verringert sich jedoch die Ortsauflösung.]

2.4 Wirbelstrommikroskopie an mehrlagigen Schichten

Anhand ein- und mehrlagiger NiFe-Dünnschichtproben (Trennschicht Cu, 30 nm) wurde untersucht, inwieweit Schichtdickenmessungen mittels Wirbelstrommikroskopie auch an mehrlagigen Schichten möglich sind [9]. Für diese Untersuchungen stand ein Probensatz aus 9 einlagigen NiFe-Schichten und einem NiFe/Cu/NiFe-Schichtstapel zur Verfügung. Die Probenabmessungen betrugen jeweils 3 x 40 mm2, so dass alle Proben in einem gemeinsamen Wirbelstrom-Flächenscan abgebildet werden konnten.

Abb 8: Anordnung der ein- und mehrlagigen Schichtproben für einen berührungslosen Wirbelstrom-Flächenscan über einen 10 mm hohen und 30 mm breiten Ausschnitt (links); Ergebnis nach Kalibrierung anhand der gegebenen Nennwerte für die Dicke der einlagigen Schichten (rechts).

Auf Basis der Messdaten an den 9 einlagigen Schichten und mit deren Schichtdicken als Zielgrößen wurde das BEMI-Prüfsystem kalibriert, so dass eine Anzeige der Schichtdicke in nm erfolgte. Die mehrlagige Probe wurde in die Kalibrierung nicht einbezogen. Abb. 8 zeigt die Spezifikation und Anordnung der Proben sowie die nach der Kalibrierung erhaltene Schichtdickenanzeige für alle 10 Proben.

Das rechte Diagramm in Abb. 8 zeigt, dass für die nicht in die Kalibrierung einbezogene mehrlagige Schicht (ganz rechts) ein korrekter Wert für die gesamte NiFe-Schichtdicke (200 nm) angezeigt wird. Durch die in die Kalibrierung eingebrachten Werkstoffvariationen war die Cu-Zwischenschicht ohne Einfluss auf das erhaltene Ergebnis. Unter der Annahme, dass alle Schichten homogen und mit Nenndicke gefertigt wurden, beträgt das 95 %-Vertrauensintervall [doppelter Standardfehler bezüglich des Nennwertes] der Kalibrierung ca. 50 nm. Falls die Schichten zwar homogen, aber nicht mit Nenndicke gefertigt wurden, verbessert sich das Vertrauensintervall auf ca. 25 nm. Es wurde somit gezeigt, dass mittels BEMI die Schichtdicke von mehrlagigen Stapeln nach Schichtwerkstoff getrennt analysiert werden kann [Verfügbarkeit eines geeigneten Kalibrierprobensatzes vorausgesetzt]

3 Zusammenfassung

Barkhausenrausch- und Wirbelstrommikroskopie (BEMI) erlaubt eine zerstörungsfreie, ortsaufgelöste Charakterisierung dünner Schichten hinsichtlich Schichtdicke und Eigenspannungszustand. Es werden Ortsauflösungen im Bereich von 10 µm erreicht. Am Beispiel von Fe-Schichten auf Cu konnte nachgewiesen werden, dass Schichtdicken mittels des wirbelstrommikroskopischen Verfahrens mit einer Genauigkeit von 10 nm nachgewiesen werden können. An Dünnschichtstapeln auf Si mit dem Aufbau NiFe/Cu/NiFe wurde gezeigt, dass BEMI eine Trennung der Informationen über die einzelnen Schichten gestattet. So konnte im Wirbelstromverfahren die gesamte Schichtdicke von NiFe im Stapel unabhängig von der zusätzlichen Cu-Schicht bestimmt werden. Das Barkhausenrauschsignal erlaubte darüber hinaus eine getrennte Prüfung beider NiFe-Schichten, wobei in einer Probe mit beabsichtigten Fertigungsmängeln tatsächlich lokale Inhomogenitäten erkannt wurden und die Messergebnisse auf Eigenspannungen hinwiesen. Dies muss jedoch noch an weiteren Proben und mittels Referenzverfahren statistisch abgesichert werden.

LITERATUR

  1. E. Kneller, Ferromagnetismus, Springer-Verlag Berlin, 1962
  2. I. Altpeter, Spannungsmessung und Zementitgehaltsbestimmung in Eisenwerkstoffen mittels dynamischer magnetischer und magnetoelastischer Messgrößen, Dissertation, Universität des Saarlandes, 1990
  3. I. Altpeter, W. A. Theiner, M. Gessner, Vorrichtung zum ortsaufgelösten, zerstörungsfreien Untersuchen von magnetischen Kenngrößen, Europäisches Patent EPO 595 117B1, 1994
  4. J. Bender, Barkhausen Noise and Eddy Current Microscopy (BEMI), Microscope Configuration, Probes and Imaging Characteristics, Progress of Quantitative Nondestructive Evaluation 16, pp. 2121-2128, 1997
  5. K. Szielasko, Aufbau eines modularen Messsystems auf Softwarebasis zur zerstörungsfreien Charakterisierung des Versprödungszustandes von kupferhaltigen Stählen, Diplomarbeit, IZFP-Bericht 010152-TW, Saarbrücken, 2001
  6. S. Lugin,Further improvements of eddy current microscopy for a quantitative material characterization, master thesis, IZFP-Bericht 030160-TW, Saarbrücken, 2003
  7. I. Altpeter, J. Hoffmann, M. Kopp, H. Grimm, W. Nichtl-Pecher, Charakterisierung dünner Ferromagneten mit Hilfe der Barkhausenrausch-Mikroskopie, Prakt. Metallogr. 37(5), S. 261-270, 2000
  8. I. Altpeter, J. Bender, J. Hoffmann, M. Kopp, D. Rouget, Charakterisierung von Struktur und Eigenschaften ferromagnetischer Schichten als Voraussetzung für die Optimierung und Weiterentwicklung von Systemen zur Datenaufzeichnung, Abschlussbericht zum BMBF-geförderten Forschungsvorhaben 03 N 80003 B7, IZFP-Bericht Nr. 980152-TW, 1998
  9. K. Szielasko, S. Lugin, M. Kopp, I. Altpeter, Barkhausen noise and eddy current microscopy - a new scanning probe technique for microscale characterization of materials, Proceedings of the SPIE, 2004, wird veröffentlicht

STARTHerausgeber: DGfZPProgrammierung: NDT.net