DACH - Jahrestagung 2004 Salzburg

ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung

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Orientierungsaufgelöste Eigenspannungsanalyse am Beispiel gewalzter Cu-Legierungen

H. Behnken; ACCESS e.V., Aachen
I. Renner; Institut für Werkstoffkunde, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen
Kontakt: Priv. Doz. Dr.-Ing. Herfried Behnken

1. Einleitung

Röntgenographische Beugungsverfahren werden vielfach eingesetzt zur Bestimmung von oberflächennahen Eigenspannungs- und Texturzuständen in vielkristallinen Materialien, z.B. zur Untersuchung und Bewertung von Oberflächenbearbeitungen, Wärmebehandlungen, Beschichtungs- oder Umformungsprozessen. Eine umfassende Darstellung der Methoden und Anwendungen ist in [1, 2] gegeben.

Die röntgenographische Eigenspannungsanalyse erlaubt sowohl die Bestimmung makroskopischer Spannungen als auch der Verspannung zwischen verschiedenen Phasen des Werkstoffs, die man als Mikrospannungen bezeichnet.

Im Folgenden wird nun eine Auswertemethode beschrieben, die es ermöglicht, neben den Spannungen der Phasen und den makroskopischen Spannungen auch die Spannungen der Kristallite abhängig von ihrer Kristallorientierung innerhalb des Materials zu untersuchen.

2. Röntgenographische Spannungsermittlung

Zunächst sei aber kurz auf die Grundlagen und die übliche Spannungsauswertung eingegangen.


Bild 1: Reflexion von Röntgenstrahlen an den Gitterebenenscharen des Kristallgitters, Parameter einer Interferenzlinie, Diffraktogramm eines zweiphasigen Materials.

Röntgenstrahlen werden an dem Kristallgitter gebeugt bzw. an den Gitterebenenscharen des Kristallgitters reflektiert (Bild 1). Bei monochromatischer Strahlung beobachtet man unter dem Winkel 2Θ eine Interferenzlinie, wenn die einfallende Strahlung unter dem Bragg Winkel T auf eine Kristallebene trifft und die Braggsche Reflexionsbedingung 2dsinΘ =nλ erfüllt ist. Hierbei ist λ die Wellenlänge, Θ der Bragg Winkel, d (oder auch D) der Gitterebenenabstand und n eine natürliche Zahl, die die Ordnung der Interferenz angibt.

Ein Kristall muss sich also in dieser speziellen Orientierung zum einfallenden Strahl befinden, damit die Strahlung an einer bestimmten Ebenenschar reflektiert wird. Während für einen Einkristall diese Reflektionsbedingung unter Verwendung monoenergetischer Strahlung i.A. nicht erfüllt ist, sind in einem Vielkristall die Kristallorientierungen mehr oder weniger gleichverteilt, so dass für jede Einfallsrichtung Kristallite vorhanden sind, die sich gerade in reflexionsfähiger Lage befinden. Nun gibt es in einem Kristallgitter viele Gitterebenenscharen mit unterschiedlichen Gitterebenenabständen. Fährt man mit dem Detektor den ganzen Winkelbereich ab, so wird man nacheinander die Interferenzlinien der verschiedenen Ebenenscharen beobachten. Jede Linie ist genau einer Ebenenschar zuzuordnen. Durch die Braggsche Bedingung sind die Reflexionswinkel direkt verknüpft mit dem jeweiligen Gitterebenenabstand d. Da sich die Gitterebenenabstände in den verschiedenen Phasen unterscheiden, lassen sich diese anhand der Struktur der auftretenden Interferenzlinien identifiziert und somit separat untersuchen.

Eine Interferenzlinie wird charakterisiert durch ihre Lage, Intensität und ihre Halbwertsbreite. Wird das Material aufgrund von äußeren Belastungen oder von Eigenspannungen gedehnt, so vergrößern oder verkleinern sich die Gitterebenenabstände und die Lage der Interferenzlinie verschiebt sich. Diese Verschiebungen liegen je nach Belastung im Bereich von einigen zehntel Grad und können auf etwa 1/100° genau bestimmt werden.


Bild 2: Schematische Abhängigkeit der Gitterebenenabstände von der Messrichtung [2].

Je nach Messrichtung sind die Gitterebenenscharen entweder gedehnt oder aufgrund der Querkontraktion gestaucht. Bild 2 zeigt schematisch die Abhängigkeit der Abstände von der Messrichtung: Die Auftragung der Ergebnisse erfolgt immer über sin2Ψ Es ist zu beachten, dass unter jeder Messrichtung unterschiedlich orientierte Kristallite zur Interferenz kommen, die i.A. unterschiedliche Dehnungen und Spannungen haben.

Für den Fall, dass der Werkstoff nicht texturiert ist und die Dehnungen der Kristallite nur von makroskopischen homogenen Spannungen hervorgerufen werden, lässt sich zeigen, dass die Abhängigkeit D(sin2Ψ) linear sein muss. Dies ist die Grundlage der Auswertung nach der sin2Ψ-Methode. Hierbei wird die Steigung und der Achsenabschnitt der linearen Verteilungen über sogenannte röntgenographischen Elastizitätskonstanten mit den Komponenten des Spannungstensors verknüpft. Diese Spannungen sind immer die mittleren Spannungen der vermessenen Werkstoffphase. Bei einem einphasigen oder weitgehend einphasigen Material entsprechen sie den makroskopischen Werten.

Bild 3 zeigt ein Beispiel für eine Messung an einem gehärteten Stahl. Aufgetragen sind die an der (211) Ebenenschar gemessenen Gitterebenenabstände, Intensitäten und Halbwertsbreiten über sin2Ψ. Ebenfalls ist die mittlere Eindringtiefe angegeben. Für kubische Materialien wird der Ebenenabstand zur Vergleichbarkeit der Ergebnisse an unterschiedlichen Ebenenscharen in den Ebenenabstand der (100) Ebene umgerechnet. Bezeichnet man die Gitterebenenscharen durch ihrer Miller-Indizes (hkl), dann gilt für kubisch kristallisierende Werkstoffe die Beziehung D(hkl)=D(100)/(h2+k2+l2)1/2.


Bild 3: Gemessene Verteilung der Gitterebenenabstände, Intensitäten und Halbwertsbreiten über sin2Ψ für die (211) Ebenenschar eines gehärteten Stahls 16MnCr5. Die Eindringtiefen t der Röntgenstrahlung sind oberhalb des Diagramms angegeben.

3. Nichtlineare Gitterdehnungsverteilungen

Die sin2Ψ-Methode ist in der Praxis etabliert und kann in der überwiegenden Anzahl der Fälle angewandt werden. Es gibt aber auch Werkstoffzustände, an denen sehr nichtlineare Verteilungen der D-Werte gemessen werden, wie dies für ein gewalztes und gedehntes Messingmaterial in Bild 4 gezeigt ist. Verschiedene Ebenenscharen derselben Werkstoffphase zeigen sehr unterschiedliche Verteilungen. Die sin2Ψ-Methode ist in solchen Fällen nicht anwendbar.

Nichtlineare D(sin2Ψ) Abhängigkeiten können auftreten bei starker Textur, bei starken Spannungsgradienten oder nach plastischer Verformung des Materials, wie im Beispiel von Bild 4. Diese Verteilungen werden durch plastisch induzierte Mikrospannungen zwischen den verschieden orientierten Kristalliten hervorgerufen. Da das Verformungsverhalten der Kristallite sehr anisotrop ist, behindern sich unterschiedlich orientierte Kristallite bei einer plastischen Verformung des Materials gegenseitig. Die resultierenden Spannungen in den Kristalliten hängen dann von ihrer Kristallorientierung ab.


Bild 4: D-Werte und Intensitäten über sin2Ψ für die (200) und der (220) Ebenenschar der a-Phase eines gewalzten und 1% gedehnten Messingwerkstoffs CuZn40.

Dass sich nun diese orientierungsabhängigen Spannungen auf die gemessenen D(sin2Ψ) Verteilungen auswirken, liegt an dem selektiven Charakter des Messverfahrens. Unter jeder Messrichtung und für jede betrachtete Ebene sind es andere Kristallorientierungen, die sich gerade in reflexionsfähiger Lage befinden, und sie haben i.A. unterschiedliche Spannungen und Dehnungen. Zu einem Röntgenreflex (hkl) tragen jeweils nur diejenigen Kristallite bei, deren Netzebenenschar (hkl) gerade senkrecht zur Messrichtung liegen (Bild 5).


Bild 5: Kristallit in reflexionsfähiger Lage.

Bei plastischer Verformung bilden sich durch die Art der Verformung und die Anisotropie der Kristallite vorgegebene orientierungsabhängige Spannungen aus, die dann zu D(sin2Ψ) Abhängigkeiten führen, die für die verschiedenen Ebenenscharen charakteristisch sind, s. Bild 4.

So lässt sich aus dem Verlauf der D(sin2Ψ) Abhängigkeiten teilweise auf die Art und den Grad der plastischen Verformung schließen. Bild 6 zeigt die D(sin2Ψ) Verteilungen der (200) Ebenen eines perlitischen Stahles nach 1% Zugverformung sowie nach 1% Druckverformung. Es bilden sich hierbei konvexe bzw. konkave Verläufe aus. Die mittleren Steigungen werden durch die in beiden Fällen unterschiedlichen Makrospannungen bestimmt, aber die Art und Stärke der Nichtlinearität zeigt die Richtung und den Grad der Verformung an. Die (200) Ebenen kubischer Materialien sind für diese Betrachtungen besonders geeignet, da sie zum einen immer starke Nichtlinearitäten nach plastischer Verformung ausbilden, zum anderen weiß man, dass ein Textureinfluss bei dieser Ebenenschar grundsätzlich ausgeschlossen ist.


Bild 6: Gitterebenenabstände, Halbwertsbreiten und Intensitäten, gemessen an der (200) Ebene eines perlitischen Stahles nach 1% Zugverformung und 1% Druckverformung.

4. Ermittlung von orientierungsabhängigen Kristallitspannungen

Bei der üblichen D(sin2Ψ)-Methode erhält man aus den Steigungen und Achsenabschnitten die mittleren Spannungen der untersuchten Phase, bei einphasigen oder auch weitgehend einphasigen Werkstoffen sind dies gleichzeitig die Makrospannungen. Will man nun aus solch nichtlinearen Verteilungen, wie sie in Bild 4 abgebildet sind, auf die vorhandenen Spannungen schließen, muss man einen Schritt zurück gehen auf die Ebene der Kristallitspannungen. Es stellt sich dann die Frage, wie die Spannungen auf die verschieden orientierten Kristallite verteilt sein müssen, damit sie zu den beobachteten D(sin2Ψ) Ergebnissen führen.

Die Tatsache, dass für jede Messrichtung immer nur eine kleine Auswahl günstig orientierter Kristallite zum Reflex beitragen und diese Auswahl von der betrachteten Ebenenschar abhängt, macht es möglich, die Spannungen der Kristallite aus einer Reihe von D(sin2Ψ) Verteilungen zu entfalten. Kristallite derselben Orientierung werden hierbei zu einer Kristallitgruppe zusammengefasst. Die mathematische Vorgehensweise dieser Auswertung ist ausführlich in [3, 4] beschrieben und ähnelt dem Vorgehen bei der harmonischen Texturanalyse, wie sie in [5] entwickelt wurde. Hier soll der Ablauf nur schematisch mit Bild 7 beschrieben werden. Anders als bei der D(sin2Ψ)-Methode müssen nicht nur eine, sondern mehrere Ebenenscharen (hkl) vermessen werden. Die Kristallitspannungen werden als Funktion der Kristallorientierung beschrieben, die als Spannung-Orientierung Funktion (SOF) bezeichnet wird, und zwar jeweils für die 6 unabhängigen Komponenten des Spannungstensors. Für die SOF wird ein Reihenansatz nach geeigneten Funktionen gemacht, die bereits die Symmetrie der Probe und des Kristallgitters berücksichtigen. Die Entwicklungskoeffizienten werden dann durch Vergleich mit den Messwerten bestimmt. Nachdem man die Spannungen der Kristallite ermittelt hat, folgen die makroskopischen Spannungen durch entsprechende Mittelung über die Orientierungen, wobei die Textur berücksichtigt werden muss.


Bild 7: Ablauf der Auswertung von Spannung-Orientierung-Funktionen (SOF)

Mit der Kenntnis der SOF lassen sich nun wiederum die D(sin2Ψ) Verteilungen beliebiger Ebenenscharen berechnen. Durch Vergleich der experimentellen Ergebnisse und der aus den SOF zurückgerechneten Verteilungen kann die Auswertung überprüft werden. Dieser Vergleich ist in Bild 8 für den erwähnten Messingwerkstoff dargestellt. Da die Wahl der Auswerteparameter von Einfluss ist, ist für die berechneten Verteilungen jeweils ein Bereich angegeben.


Bild 8: Experimentelle D(sin2Ψ) Verläufe für ein etwa 30% gewalztes und anschließend 1% gedehntes CuZn40 Material sowie die aus den ermittelten Spannung-Orientierung-Funktionen zurückgerechneten Verteilungen.

Die SOF liegen nach der Auswertung für jede der Spannungskomponenten vor. Sie hängen jeweils von den drei Euler Winkeln fφ1,Φ,f2 ab, mit denen das Kristallsystem in das Proben-koordinaten-system überführt werden kann. Um die Ergebnisse darstellen zu können, wird meist ein oder zwei der Winkel konstant gehalten und die Ergebnisse über die verbleibenden Winkel aufgetragen. Man bewegt sich dann auf Schnitten bzw. auf Fasern durch den Euler-Raum der drei Winkel. Bild 9 zeigt ein Beispiel einer solchen Darstellung. Die Spannungskomponente in Walzrichtung ist für festgehaltene Winkel Φ und f2 über f1 aufgetragen. Oberhalb des Diagramms sind die Lagen einiger wichtiger Kristallorientierungen angegeben. Im linken Teilbild sieht man die Kristallitspannungen nach dem Walzen des Messingmaterials und im rechten Teilbild diejenigen nach zusätzlicher Dehnung um 1%, wodurch die Spannungen in den Kristalliten deutlich geändert werden. Da die Spannungen aller Kristallorientierungen bekannt sind, erhält man die mittleren Spannungen der Phase durch Mittelung. Die Häufigkeit der einzelnen Orientierungen, d.h. die Textur ist dabei als Wichtung zu berücksichtigen.


Bild 9: Auftragung der Spannung in Walzrichtung für Kristallorientierungen entlang einer Faser durch den Euler-Raum: CuZn40 nach 30% Walzen (linkes Bild) und nach zusätzlicher Dehnung um 1%.

Als ein weiteres Beispiel zeigt Bild 10 die Kristallitspannungen in einem Bronzematerial CuSn6 mit einem Walzgrad von 32% (linkes Bild) und 82% (rechtes Bild). Durch das starke Walzen werden die Spannungsdifferenzen zwischen unterschiedlich orientierten Kristalliten stark vergrößert. Weitere Beispiele zur SOF Auswertung sind in [6, 7] diskutiert.


Bild 10: Auftragung der Spannung in Walzrichtung für Kristallorientierungen entlang einer Faser durch den Euler-Raum: CuSn6 mit einem Walzgrad von 32% Walzen (linkes Bild) und von 82% (rechtes Bild).

5. Zusammenfassung

Die vorgestellte Auswertemethode erlaubt es, aus einer Reihe von röntgenographisch aufgenommen D(sin2ψ) Verteilungen die orientierungsabhängigen Spannungen und Dehnungen der Kristallite abzuleiten. Sie werden durch die Spannung-Orientierung-Funktionen (SOF) beschrieben. Mittlere Spannungen einer Phase oder makroskopische Spannungswerte ergeben sich aus entsprechenden Mittelungen über die Kristallorientierungen. Wenn die makroskopischen Werte Ziel der Untersuchung sind, ist der experimentelle Aufwand dieses Verfahrens weit größer als bei der üblichen sin2ψ-Methode. Ein sinnvoller Einsatz ist dann gegeben, wenn aufgrund von nichtlinearen D(sin2ψ ) Verteilung die sin2ψ Methode nicht anwendbar ist oder wenn gerade die Spannungsverteilung auf die Kristallite ermittelt werden soll, um z.B. das mikroskopische Verformungsverhalten zu untersuchen. Auch biete sich die Möglichkeit, Vorhersagen von Verformungssimulationen direkt experimentell zu überprüfen.

Die mit plastisch induzierten Mikrospannungen verknüpften Nichtlinearitäten der D(sin2ψ) Verteilungen sind charakteristisch für die Ebenenschar und die vorangegangene Verformung. Dieser Zusammenhang bietet insbesondere bei einachsiger Verformung die Möglichkeit, aus dem Verlauf der Verteilung die Verformungsrichtung abzuleiten und den Grad der Verformung abzuschätzen.

6. Literatur

  1. V. Hauk: Structural and Residual Stress Analysis by Nondestructive Methods (Elsevier, Amsterdam 1997).
  2. Scholtes, B.: Eigenspannungen in mechanisch randschichtverformten Werkstoffzuständen, Ursachen, Ermittlung und Bewertung. DGM Informationsgesellschaft Verlag, Oberursel, (1991).
  3. Behnken, H.: Strain function method for the direct determination of intergranular strains and stresses. phys. stat. sol. (a) 177 (2000) 401-418.
  4. H. Behnken.: Mikrospannungen in vielkristallinen und heterogenen Werkstoffen. Shaker-Verlag, Aachen, 2003.
  5. H. J. Bunge: Texture Analysis in Materials Science (Cuvilier Verlag, Göttingen 1993).
  6. Wang, Y. D.; Lin Peng, R.; Zeng, X. H.; McGreevy, R.: Stress-Orientation Distribution Function (SODF) Description, Symmetry and Determination. A. J. Böttger, R. Delhez und E.J. Mittemeijer (Hrg.), Trans Tech Publications LTD, Materials Science Forum, Vols. 347-349 (2000) 66-71.
  7. Behnken, H.: The orientation dependence of crystallite stresses in a deformed alloyed steel and a rolled two-phase brass. In: Proc. 6th European Conf. on Residual Stresses, A.M. Dias, J. Pina, A.C. Batista, und E. Diogo (Hrg.), Trans Tech Publications LTD, Materials Science Forum, Vols. 404-407 (2002), 275-280.

STARTHerausgeber: DGfZPProgrammierung: NDT.net