DACH - Jahrestagung 2004 Salzburg

ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung

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Vergleich von optischer Kohärenztomographie und Computertomographie für die Charakterisierung von faserverstärkten Kunststoffen

Johann Kastner, Erwin Schlotthauer,Fachhochschulstudiengänge Wels, Roseggerstrasse 12, 4600 Wels, Austria
Peter Burgholzer und David Stifter, Upper Austrian Research GmbH, Hafenstrasse 47-51, 4020 Linz, Austria
Kontakt: DI. Dr. Johann Kastner

Faserverstärkte Kunststoffe haben wegen ihrer spezifischen Eigenschaften und ihrer vielseitigen Verarbeitungs- und Anwendungsmöglichkeiten in verschiedensten industriellen Bereichen eine sehr große Bedeutung erlangt. Für die Qualitätskontrolle dieser Materialien sind hochgenaue und sichere Verfahren der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung wichtig und notwendig. Insbesondere für die Prüfung von komplexen Sicherheitsbauteilen und für die Prüfung von Eigenschaften im Inneren eines Werkstücks sind nicht zerstörende Verfahren von großem Vorteil.

Optische Kohärenztomographie (OCT) ist eine neue nicht-zerstörende Methode, die es erlaubt, Querschnittsaufnahmen einer Probe anzufertigen. Das physikalische Prinzip hinter dieser Methode ist die interferometrische Überlagerung von Infrarotlichtwellen, die in unterschiedlicher Probentiefe zurückgestreut werden, mit einer Referenzwelle. Die rückgestreute Intensität enthält die Tiefeninformation der Probe und lässt sich nach Anwendung mathematischer Algorithmen als Querschnittsbild darstellen. In dieser Publikation vergleichen wir OCT mit Mikro-Röntgen-Computertomographie (µ-CT) als auch mit Schliffbildern. Die Vor- und Nachteile und die erreichbaren Genauigkeiten von OCT und µ-CT für die Charakterisierung von faserverstärkten Kunststoff-Kompositen werden erläutert.

OCT ist herverragend geeignet, um die Faserstruktur darzustellen und zu charakterisieren, insbesondere was die Detektion von Lufteinschlüssen und der Fasermikrostruktur betrifft. Die Tiefenauflösung liegt standardmäßig bei 10-15 µm, kann aber durch spezielle Techniken bis auf 1 µm verbessert werden. Computertomographie liefert eine dreidimensionale Information mit ähnlicher Auflösung über die gesamte Probe und ist nicht tiefenlimitiert wie OCT. Allerdings können beispielsweise keine Spannungszustände detektiert werden, was mit speziellen OCT-Techniken sehr wohl möglich ist.

Key Words: Optische Kohärenztomographie, Radiographie, Computertomographie, faserverstärkte Kunststoffe.

1. Einleitung

Faserverstärkte Kunststoffe besitzen eine größere Steifigkeit und eine erhöhtes Festigkeits-Gewichtsverhältnis im Vergleich zu "traditionellen" Materialien wie etwa Metalle. Daher haben diese Materialien in der Industrie eine sehr große Verbreitung gefunden, die ständig noch weiter zunimmt [1,2]. Zerstörungsfreie und berührungslose Methoden sind für die Charakterisierung von faserverstärkten Kunststoffen von besonderer Wichtigkeit, insbesondere für die Inspektion von komplexen Geometrien und von Eigenschaften, die in der Tiefe des Materials verborgen sind [2-7].
Optische Kohärenztomographie (OCT) erlaubt auf relativ einfache und schnelle Art und Weise die Erzeugung von Querschnittsbildern von durchsichtigen und zumindest teilweise transparenten Materialien auf einer Mikrometerskala. OCT wurde ursprünglich für die Medizin entwickelt z.B. für die Detektion von Augenkrankheiten. Erst kürzlich wurde das Potenzial von OCT für die zerstörungsfreie Charakterisierung von Werkstoffen entdeckt [3,5].
Mikro-Röntgen-Computertomograpie (µ-CT) ist eine radiographische zerstörungsfreie Methode, um Werkstoffdetails in drei Dimensionen zu lokalisieren und zu vermessen. Ein CT-Scanner erzeugt eine Reihe von Röntgen-Absorptionsmessungen, die benutzt werden, um ein rekonstruiertes 3D-Bild des Objektes zu erzeugen. In den letzten Jahren sind µ-CT-Systeme mit einem Matrixdetektor und einer Mikrofokusröhre entwickelt worden. Die Vorteile eines derartigen Systems liegen in der relativ hohen Messgeschwindigkeit bei einer sehr guten Auflösung. Insbesondere in der Automobil- und in der Flugzeugindustrie wird µ-CT sehr häufig eingesetzt [2,5]. Es gibt eine Reihe von Berichten über die Anwendung von µ-CT für die Charakterisierung von faserverstärkten Kunststoffen in der Fachliteratur[2,5-9].
In dieser Publikation berichten wird über die Vor- und Nachteile von Optischer Kohärenztomographie und von µ-Computertomographie für die zerstörungsfreie Charakterisierung von faserverstärkten Kunststoffen.

2. Experimentelles

Die untersuchten Materialien waren ein glasfaserverstärktes Epoxid (GFK) mit einem Faserdurchmesser von 25-30 µm, eine Glasfasermatte (GF-Tissue) mit einem Faserdurchmesser von 9-12 µm und mit Epoxid als Polymermatrix und Kevlar mit 14-16 µm Aramidfasern und Polyamid 12 als Polymermatrix. Die wesentlichen Eigenschaften der untersuchten Materialien sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.

Material Matrix Polymer dichte(g/cm3) Faser Faser- durchmesser (µm) Faserdichte(g/cm3)
GFK Epoxy 1,25 Glas 25-30 ~2,6
GFK-Matte Epoxy 1,25 Glas 9-12 ~2,6
Kevlar Polyamid 12 1,02 Aramid 14-16 ~1,4
Tabelle 1: Übersicht über die untersuchten Materialien.

Abbildung 1 zeigt einen Querschliff der Probe GFK (a) und eine optische Aufnahme der glasfaserverstärkten Epoxidmatte in Aufsicht (b). Die Mikroskopiebilder zeigen die Größe, Form und Verteilung der Glasfasern.

Abb 1: Aufnahme mit einem optischen Mikroskop eines Querschliffes der Proben GFK (a) und der glasfaserverstärkten Epoxidmatte in Aufsicht (b). In (a) sind die einzelnen Glasfasern und in (b) ist die Glasfasergewebestruktur zu erkennen.

Der OCT-Messaufbau nützt eine einfache Michelson-Interferometer Geometrie. Der Strahl einer kohärenten Lichtquelle ( z.B. Superluminestenzdiode 3 mW, 1550 nm) wird in die zwei Arme eines Interferometers aufgeteilt. Das Licht, das vom Referenzspiegel reflektiert wird, überlagert sich mit dem Licht, das von der Probe reflektiert bzw. zurückgestrahlt wird. Optische Inhomogenitäten (Änderungen im Brechungsindex) innerhalb der Probe führen zu einer Reflexion des eingestrahlten Lichts. Die verwendete axiale Auflösung war 15 µm, und die laterale Auflösung war 10 µm. Weitere Details finden sich in [3].

Die Computertomographiemessungen wurden mit einem Rayscan 200 3D-CT-System der Fa. Wälischmiller durchgeführt. Hierbei wurde eine 225 keV Mikrofokusröhre und ein 1024x1024 a-Si Flachbettdetektor verwendet [7]. Die tatsächlich verwendete Röntgenenergie der Röhre war im Bereich 160-200 keV. Der Röhrenstrom und die Vergrößerung wurden so gewählt, das die Gesamtauflösung des Systems unter 10 µm lag. Typische Messzeiten waren im Bereich 25-40 min.

3. Ergebnisse

Abb. 2 zeigt µ-CT Aufnahmen von glasfaserverstärktem Epoxidharz. Links ist eine 3D-CT-Aufnahme und rechts sind ausgewählte CT-Querschnittsbilder parallel zur Faserstruktur dargestellt. Es sind die Faserstruktur und diverse säulenartige Lufteinschlüsse zu erkennen. Weiters sind typische Werkstofffehler wie Faserinhomogenitäten und Lufteinschlüsse (Poren, Säulen und Adern) zu erkennen.

Abb 2: CT-Aufnahmen von glasfaserverstärktem Kunststoff (GFK). Links ist eine 3D-CT-Aufnahme und rechts sind ausgewählte CT-Querschnittsbilder parallel zur Faserstruktur dargestellt. Balken links: 500 µm, Balken rechts: 200 µm.

Um das Potenzial von OCT aufzuzeigen, sind in Abb.3 Querschnitts-OCT-Aufnahmen und µ-CT-Querschnittsaufnahmen der glasfaserverstärkten Probe (gleiche Probe wie in Abb. 2) dargestellt. Eine Aufnahme wurde normal und eine parallel zur Faserstruktur aufgenommen. Die dunklen Bereiche sind Poren oder Bereiche, wo die Polymermatrix nicht ausreichend in die Fasern eingedrungen ist. Im wesentlichen ist eine Übereinstimmung zwischen den OCT- und den CT-Aufnahmen festzustellen.

Abb 3: OCT Aufnahmen (Bilder oben) und µ-CT Aufnahmen (Bilder unten) der glasfaserverstärkten Kunststoffprobe (GFK). Balken: 500 µm. Die Querschnittsbilder wurden normal (links) and parallel (rechts) zur Faserstruktur aufgenommen

Abb. 4 zeigt schematisch die Struktur der Glasfasermatte (Bild oben) und ein OCT-Querschnittsbild (Bild Mitte) und µ-CT-Querschnittsbild (Bild unten) normal zur Mattenebene. Die glasfaserverstärkte Epoxidmatte hat eine Dicke von etwa 200 µm. Sowohl die OCT als auch die µ-CT Messung zeigt die dreidimensionale Struktur der Glasfaserbündel. Diese Bündel haben eine Breite von 400-500 µm. Innerhalb der Glasfaserbündel befinden sich Luftseinschlüsse, so dass die mittlere Dichte der Bündel geringer ist als die Dichte der Epoxidmatrix. OCT und µ-CT zeigen übereinstimmende Ergebnisse, was die 3D-Struktur der Glasepoxidmatte betrifft.

Abb 4: Schematische Struktur der Glasfasermatte (Bild oben) und OCT-Querschnittsbild (Bild in der Mitte) und µ-CT-Querschnittsbild (Bild unten) normal zur Mattenebene. Die Matte hat eine Dicke von etwa 200 µm.

In Abb. 5 sind CT-Querschnittsaufnahmen von Kevlar dargestellt, im Bild rechts normal zur Faserstruktur und im Bild links parallel zur Faserstruktur. In den Abbildungen sind Einschlüsse mit einer höheren Dichte als die Polymermatrix und Dichteinhomogenitäten zu erkennen. Durch die Dichteinhomogenitäten ist die Faserorientierung erkennbar. Die einzelnen Fasern sind aufgrund der geringen Dichteunterschiede zwischen PA und Aramid nicht zu erkennen.

Abb 5: µ-CT Querschnittsaufnahmen von Kevlar, die normal (linkes Bild) und parallel (rechtes Bild) zu den Fasern dargestellt sind. Der Probendurchmesser ist etwa 5,4 mm. Balken: 500 µm.

Aufgrund der hohen Absorption und Streuung der Kevlarprobe konnten keine OCT-Messungen durchgeführt werden. Die Intensität des zurückgestreuten Lichtes war nicht ausreichend für eine OCT-Messung.

4. Diskussion

Wir vergleichen OCT und µ-CT in Hinblick auf die folgenden Aspekte: Defekterkennbarkeit, geometrische Auflösung und Genauigkeit, geometrische Aspekte, Messgeschwindigkeit, Anwendbarkeit in der in-line Qualitätssicherung, Messkosten und sonstige Eigenschaften.

Erkennbarkeit von Defekten

Sowohl OCT als auch µ-CT sind gut für die Charakterisierung von glasfaserverstärkten Kunststoffen geeignet. Poren, Lufteinschlüsse, Luftsäulen, Deliminationen, Faserverteilung und Faserinhomogenitäten sind gut detektierbar. OCT funktioniert allerdings nicht für Defekte, die tiefer als die Eindringtiefe des Lichtes liegen und für stark absorbierende oder stark streuende Materialien (z.B. kohlenstoffaserverstärkte Kunststoffe und Kevlar). Die Defekterkennbarkeit von OCT und µ-CT ist relativ ähnlich, obwohl verschiedene physikalische Eigenschaften gemessen werden. Der große Vorteil von µ-CT ist das Fehlen von Einschränkungen. µ-CT ist für alle Materialien geeignet und man erhält eine komplette 3D-Information des Messobjektes und über alle Defekte, die größer sind als die Auflösung und mit Dichteschwankungen verbunden sind.

Geometrische Auflösung

Die geometrische Auflösung von OCT und µ-CT ist vergleichbar. Sie liegt für beide Methoden und für übliche Systeme bei ungefähr 5-10 µm. Die Auflösung kann unter optimalen Bedingungen bis zu 1 µm verbessert werden [8,10].

Geometrische Aspekte

Was geometrische Aspekte betrifft, so gibt es deutliche Unterschiede zwischen den beiden Methoden. OCT ergibt ein Bild von der Oberfläche in die Tiefe der Probe und ist durch die Eindringtiefe des einfallenden IR-Laserlichtes limitiert. Das führt zu einer vollkommenen Tiefeninformation für dünne Proben (z.B. Abb. 4), aber ergibt eine stark eingeschränkte Teilinformation für dicke Materialien oder für stärker absorbierende Materialien (Abb. 3). OCT ist eine Reflexionsmethode während µ-CT eine Transmissionsmethode ist. Das Ergebnis von µ-CT ist im Rahmen der Auflösung eine totale 3D-Information der Probe. Das ist ein großer Vorteil für µ-CT, insbesondere was die Analyse von Werkstücken mit einer komplexen 3D-Struktur betrifft.

Messgeschwindigkeit

Die Messgeschwindigkeiten von beiden Methoden sind vergleichbar. Für OCT ist die höchste in der Literatur publizierte Geschwindigkeit 1,75 MVoxel/s [4]. Das ist etwas höher als die maximale Messgeschwindigkeit von µ-CT. Maximale Geschwindigkeiten von µ-CT-Systemen für industrielle Anwendungen liegen bei etwa 1,3 MVoxel/s [8].

Anwendbarkeit in der industriellen in-line Qualitätssicherung

OCT kann in der industriellen Qualitätssicherung für in-line Aufgaben eingesetzt werden, da die Messgeschwindigkeit in Kombination mit der Möglichkeit zu Zoomen für diese Aufgaben ausreichend ist. Mit OCT können interessante Bereiche (Regions of Interest) ausgewählt werden und nur diese gemessen werden. Zoomen ist aufgrund von algorithmischen und physikalischen Gründen mit CT nicht möglich. Es muss immer die gesamte Probe innerhalb einer Ebene gemessen werden. Aus diesem Grund und da die Messgeschwindigkeit nicht ausreichend ist, ist CT für in-line-Anwendungen nicht geeignet.

Kosten

Der Preis für ein typisches OCT-System liegt bei 30-100 Keuro, während industrielle µ-CT Systeme zwischen 200 Keuro bis 300 Keuro kosten. CT ist also deutlich teurer als OCT. Dies liegt vor allem an der relativ teuren Röntgentechnologie, wo natürlich auch immer spezielle Strahlenschutzvorkehrungen getroffen werden müssen.

Sonstige Eigenschaften

Mittels OCT kann man auch mechanische Spannungszustände visualisieren und messen, wenn man polarisationssensitive OCT verwendet. Das ist nicht mit CT möglich, da hier nur Defekte und Eigenschaften gemessen werden können, die unterschiedliche Röntgenabsorptionskoeffizienten haben. Allerdings kann man mit µ-CT unter bestimmten Umständen die physikalische Dichte auch quantitativ messen, was mit OCT nicht möglich ist.

Tabelle 2 fasst die Eigenschaften von OCT and µ-CT zusammen. Die Daten stammen von dieser Untersuchung und sind mit Literaturangaben ergänzt [2-10].

Methode Messung in Zoom-Eigenschaften Material-eignung Beobachtbare Defekte Mess-geschwindigkeit Typ. Min. Auflösung (µm) In-line Preis
OCT Reflexion Die Probe kann teilweise gemessen werden. Zoomen ist möglich. Für transparente und trübe Materialien Optische Inhomgenitäten Bis zu 1,75 MVoxel/s 5-10 (bis 1 µm ist möglich) Ja +
µ-CT Transmission Die Probe muss in einer Ebene komplett vermessen werden. Für alle Materialen Röntgenabsorptions - Inhomogenitäten Bis zu 1,3 MVoxel/s 5-10 (bis 1 µm ist möglich) Nein -
Tabelle 2: Vergleich von OCT und µ-CT für die Charakterisierung von faserverstärkten Kunststoffen.

5. Zusammenfassung

Wir haben Röntgen µ-CT und OCT für die zerstörungsfreie Charakterisierung von faserverstärkten Kunstoffen untersucht. Beide Methoden sind gut geeignet, um die Struktur dieser Materialien zu detektieren und zu analysieren. Mit beiden Methoden konnten die Faserstruktur und Lufteinschlüsse auf einer Mikrometerskala gemessen werden. OCT und µ-CT haben vergleichbare Messgeschwindigkeiten und Auflösungen. Die Hauptvorteile von OCT liegen in den geringeren Investitions- und Messkosten und dass OCT auch für in-line Aufgaben in der industriellen Qualitätssicherung geeignet ist. Die Hauptvorteile von µ-CT liegen darin, dass CT für alle Materialien anwendbar ist und dass CT innerhalb der Auflösung eine vollständige 3D-Information der Probe liefert. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass OCT als auch µ-CT sehr nützliche Methoden sind, um faserverstärkte Polymerwerkstoffe zerstörungsfrei zu charakterisieren.

Danksagung:

Diese Arbeit wurde vom FH-Plus Programm der Technologie Impulse GmbH als auch vom FWF (Austrian Science Fund, project P16585-N08) unterstützt.

Referenzen

  1. W. Michaeli, F.-J. Vossebürger, H. Greif und L. Wolters, "Technologie der Kunststoffe", Carl Hanser Verlag, München, ISBN 3-446-19372-3, 2003.
  2. R. Oster, "Computed tomography as a non-destructive test method for fiber main rotor blades in development, series and maintenance", Proceedings International Symposium on Computerized Tomography for Industrial Applications and Image Processing in Radiology, Berlin, March 15-17, 1999.
  3. D. Stifter, P. Burgholzer, O. Höglinger, E. Götzinger, and C.K. Hitzenberger, "Optical Coherence Tomography for Material Characterisation", Proceedings TEST 2003, Nürnberg, 2003.
  4. Ch. Hitzenberger, P. Trost, P. Lo and Q. Zhou, "Three-dimensional imaging of the human retina by high-speed optical coherence tomography", Optics Express 11, 2753-2761, 2003.
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  7. M. Simon and Ch. Sauerwein, "Cone Beam Tomography for Quality Control and Rapid Product Development", Insight 42, 651-655, 2000.
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  9. J. Kastner, E. Schlotthauer, P. Burgholzer and D. Stifter, "Comparison of optical coherence tomography and X-ray computed tomography for characterisation of glass-fibre polymer matrix composites", World Conference on Nondestructive Testing, August 30 - September 3, 2004, Montreal Canada, to be published.
  10. W. Drexler, U. Morgner, F.X. Kärtner, C. Pitris, S. Boppart, X. D. Li, E. P. Ippen, and J. G. Fujimoto, "In vivo ultrahigh resolution optical coherence tomography, Opt. Lett. 24, 1221-1223, 1999.

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