DACH - Jahrestagung 2004 Salzburg

ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung

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US-Detektion von Klebverbindungsfehlern und deren Auswirkungen auf die Beanspruchbarkeit der Verbindung

A. Koka, S. Hirsekorn, S. Kurzenhäuser und W. Arnold;Fraunhofer-Institut für zerstörungsfreie Prüfverfahren, 66123 Saarbrücken,
J. Häberle, R. Hunke, M. Schlimmer Institut für Werkstofftechnik, Universität Kassel, 34125 Kassel
Kontakt: Ashraf Koka

Zusammenfassung

Das Kleben gewinnt in vielen Bereichen der Technik an Bedeutung. Die Beanspruchbarkeit von Klebungen wird maßgeblich durch fertigungsbedingte, örtliche Fehler wie Luftblasen, Porositäten, Risse, nicht haftende, aber geschlossene Grenzflächen ("kissing bonds") begrenzt. Dieser Beitrag befasst sich mit der Nachweisbarkeit durch Ultraschallverfahren von adhäsiven und kohäsiven Fehlern in EP- und PUR-Klebverbindungen und deren Verhalten unter mechanischer Belastung. Durch Senkrecht- und Schrägeinschallung von Longitudinal- und Transversalwellen konnten alle Fehlerarten in stumpf geklebten Rohr- und Zugscherproben lokalisiert werden. Zusätzlich zu den herkömmlichen Methoden werden Versuche mit nichtlinearem Ultraschall vorgestellt. "Kissing bonds" sind eindeutig in den höheren Harmonischen der eingeschallten Frequenz nachweisbar. Fehlerentstehung und Rissausbreitung unter mechanischer Belastung verursachen unterschiedlich starke anharmonische Anteile. Die mechanische Untersuchung ergab, dass adhäsive und kohäsive Fehler bei quasi-statischer Beanspruchung nur geringe, bei schwingender Beanspruchung aber erhebliche Auswirkungen auf mechanische Kennwerte und Lebensdauer von EP- und PUR-Klebverbindungen haben.

Einleitung und Problemstellung

Die Klebtechnik als Fügeverfahren wird von Unternehmen wegen unzureichender Qualitätssicherung kritisch beurteilt. Die Klebtechnik beinhaltet aber wegen ihrer Vorteile ein hohes Wertschöpfungspotential. Einsatzgebiete geklebter lastübertragender und teilweise hoch beanspruchter Verbindungen sind in allen Bereichen der Technik wie z.B. in der Mikroelektronik, der Medizin, im Flugzeug-, Schwermaschinen- und Hochbau zu finden. Trotz empfohlener Klebstoffauswahl und -applikation sowie vorschriftsmäßigem Fügen und Härten entstehen fertigungsbedingte, örtliche Fehler wie Luftblasen, Porositäten, Risse, nicht haftende, aber geschlossene Grenzflächen (Bindefehler, sog. "kissing bonds"). Zur Überwachung des Herstellungsprozesses von Klebverbindungen eignen sich neben den zerstörenden Verfahren zur Ermittlung der Adhäsions-(Haft-) sowie Kohäsionsfestigkeit auch zerstörungsfreie Verfahren, z.B. Ultraschallverfahren, Schwingungsanalyse, thermische Verfahren, Röntgenverfahren sowie laserinterferometrische Verfahren. Ein wesentlicher Gesichtspunkt zur Vermeidung von Klebschichtfehlern ist die Prüfung der Oberflächenbeschaffenheit der Fügeteile vor dem Kleben, z.B. mit Elektronenmikroskopie oder ähnlichen Verfahren. Der Stand der Technik zur zf-Prüfung von Klebeverbindungen ist in [1] ausführlich dargestellt.
Grundsätzlich unterscheidet man bei Klebverbindungen kohäsives und adhäsives Versagen und wertet die Bruchflächen von z.B. auf Scherung beanspruchten überlappten Verbindungen nach Kohäsions- und Adhäsionsbruchflächenanteilen aus. Geht man von der Modellvorstellung einer dreiphasigen Klebschicht mit zwei grenzschichtnahen Zonen ("Adhäsionsphasen") und einem inneren Anteil ("Kohäsionsphase") aus [2], liegt beim Bruch der Verbindung eine nach makroskopischen Gesichtspunkten fehlerfreie Klebschicht vor, wenn je nach Festigkeit der einzelnen Zonen das Versagen entweder immer in der Adhäsions oder immer in der Kohäsionsphase stattfindet. Mögliche Fehler können entweder eine dieser drei Phasen betreffen oder auch mehrere. Bei dünnen Klebschichten (< 0,5 mm) sind rein kohäsive Fehler selten. Hier wird in der Regel mindestens eine "Adhäsionsphase" mit betroffen sein. Bei dicken Klebschichten (> 2 mm) sind auch rein kohäsive Fehlstellen wie Lufteinschlüsse oder größere eingeschlossene Verunreinigungen denkbar, die keine Berührung zur "Adhäsionsphase" haben. Ein typischer adhäsiver Fehler ist die unzureichend entfettete und damit nicht haftende Klebfläche, ein typischer kohäsiver Fehler die eingeschlossene Luftblase.

Ultraschallprüftechnik

Von fehlerfrei und einer fehlerhaft geklebten Stahl-Zugscherproben und Rohrproben wurden Ultraschall C- und B-Bilder in einer Tauchwanne aufgenommen. Die Proben wurden ebenfalls in Kontakttechnik untersucht, da dann hohe Ultraschalleistung in das Bauteil eingebracht werden kann. Die Kombination aller drei Methoden ermöglichte eine genauere Analyse der Messergebnisse [1] von denen ein Teil hier dargestellt ist.

Mechanische Kennwertermittlung und verwendete Klebstoffe

Zur Kennwertermittlung von Klebstoffen wird sowohl der Zugscherversuch nach DIN 54451 als auch die Prüfung so genannter stumpf geklebter Rohrproben in Anlehnung an ISO 11003-1 eingesetzt. Letzterem wird hier aus mehreren Gründen der Vorzug gegeben. Die Schubfestigkeit kann nur mit dieser Methode ermittelt werden, da einerseits in der Klebschicht dieser Probenform ein quasihomogener Schubspannungszustand bis zum Versagen der Probe herrscht und andererseits mit entsprechender Mess- und Prüftechnik die bei großen Schubverformungen in elastomeren Werk- bzw. Klebstoffe auftretende axiale Verformungen gemessen und je nach Versuchsdurchführung auch unterdrückt werden können [3]. Tau-Gamma-Kurven für zwei typische Klebstoffsysteme, die gemäß ISO 11003-1 ermittelt wurden, sind in den Bildern 1a und 1b dargestellt. Diese Ergebnisse sind unter definierten Bedingungen, wie z.B. der Einhaltung einer konstanten Klebschichtgleitungsgeschwindigkeit unter Berücksichtigung der Fügeteilverformung, ermittelt worden [1]. Ebenso ist in Bild 2 die Kurzzeitzugfestigkeit einer EP-Klebung mit und ohne Fehler dargestellt.


Bild 1 : Schubspannung als Funktion der Gleitung von a) EP-Klebstoff und b) PUR-Klebstoff


Bild 2 : Spannung-Dehnung-Diagramme aus quasistatischen Zugversuchen an der stumpf geklebten Rohrprobe; EP-Klebschicht mit und ohne Fehler

Zur orthogonal entkoppelten Messung der Verdrehung in Umfangsrichtung und der Verschiebung in Klebschichtdickenrichtung wurden für den EP-Klebstoff biaxiale Verformungsaufnehmer und für den nachgiebigeren PUR Klebstoff maschineninterne Aufnehmer eingesetzt. In Verbindung mit einer servohydraulischen biaxialen Zug/Druck-Torsionsprüfmaschine lassen sich so Axial- und Schubspannungsverläufe in Abhängigkeit von der auf die Anfangsabmessungen bezogenen Klebschichtverzerrrungen ermitteln. Daraus können Zug-Elastizitäts- und Schubmodul als Ursprungsmoduln sowie weitere Sekantenmoduln und die Zug- und Schubfestigkeit bestimmt werden. Die Verformungsmessung und Korrektur der Fügeteildeformationen in Echtzeit ermöglicht es, die Versuche verzerrungsgeschwindigkeitsgeregelt durchzuführen. Dies ist für Polymere mit viskoelastischem Werkstoffverhalten gefragt. Alle Versuche wurden mit konstanter Hauptnormaldehnungsgeschwindigkeit durchgeführt.

Da in der industriellen Anwendung hauptsächlich zwei Klebstoffsysteme mit deutlich unterschiedlichem mechanischem Verhalten eingesetzt werden, wurde ein typischer einkomponentiger Epoxidharz-Klebstoff (Terokal-5070MB-25, Henkel Teroson) mit 0,2 mm und ein typischer einkomponentiger Polyurethan-Klebstoff (Sikaflex-252, Firma Sika) mit 4 mm Klebschichtdicke untersucht. Als Fügeteilwerkstoff wurden Stahlrohrproben verwendet. Der EP-Klebstoff wird für Klebverbindung in der Automobilindustrie (Karosserie-Rohbau) eingesetzt, zum Teil in Kombination mit Punktschweißen. Er ist für die hohen Anforderungen bei Schlag-Schälbelastungen (Crash) besonders geeignet. Außerdem werden exzellente Korrosionsschutzwerte erzielt. PUR ist ein Kleb-Dichtstoff, der bei der Verklebung von Scheiben und Außenverkleidungen im Fahrzeugbau zum Einsatz kommt. Aufgrund seiner großen Nachgiebigkeit eignet er sich besonders gut zum Verbinden von Materialien mit unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten.

Festlegung der Fehlergruppen, Probenherstellung und Klebvorgang

linienförmiger Fehler         kreisförmiger Fehler
Bild 3: a) Rohrprobe mit linienförmigem und b) mit kreisförmigem adhäsivem Fehler.

Für die Untersuchung des Einflusses fertigungsbedingter Fehler auf die (Kurzzeit- und Schwing-) Beanspruchbarkeit wurden Proben mit unterschiedlichen Fehlern hergestellt. Unterschieden wurde zwischen adhäsiven und kohäsiven Fehlern (Bild 3). Aufgrund der geringen Klebschichtdicke von 0,2 mm bei den EP-Proben war es hier nicht möglich gezielt kohäsive Fehler einzubringen. Die in beide Klebstoffsysteme eingebrachten adhäsiven Fehler sind der sich von der Mitte der Klebung ausbreitende punktförmige Fehler und der am äußeren Rand liegende Linienfehler. Bei den dicken PUR-Klebschichten wurden kohäsive Fehler in Form von Kugeln mit einem Durchmesser von 1 bis 2 mm eingebracht. Die Klebungen selbst wurden unter Beachtung aller einschlägigen Normen hergestellt [1].

Einrichtung und Durchführung der mechanischen Versuche

Die mechanischen Versuche wurden auf einer biaxialen Schwingprüfmaschine der Firma MTS durchgeführt. Diese verfügt über zwei getrennte Regelkreise für die axiale und torsionale Bewegung. In Verbindung mit den hydraulischen Spannköpfen und der damit kraftschlüssigen und spielfreien Probeneinspannung können die Belastungen entkoppelt in die Rohrprobe eingeleitet werden. Bei größeren Deformationen wie sie bei PUR Klebstoffen auftreten, unterscheidet man bei den Torsionsversuchen zwischen reiner Scherung ("pure shear") und einfacher Scherung ("simple shear"). Die Kennwertermittlung erfolgt wie im Zugscherversuch nach der reinen Scherung um eine Überlagerung der Schubspannungen mit Axialspannungen zu vermeiden. Die Versuche mit gleichzeitiger US-Messung zur Untersuchung des Rissfortschritts wurden mit der einfachen Scherung durchgeführt, da die Laufzeit des US-Signals ansonsten durch die Änderung der Klebschichtdicke beeinflusst wird. Vor der mechanischen Prüfung wurden die Klebschichten mit Ultraschall auf Fehlstellen untersucht, wobei nicht zwischen Soll-Fehlstellen und zufälligen Fehlstellen unterschieden wurde. Bei den EP-Proben stellte sich im Laufe der Untersuchungen heraus, dass diese bereits innerhalb weniger Tage erheblich an Festigkeit verlieren, so dass bei der weiteren Versuchdurchführung darauf geachtet werden musste, alle Proben nach gleichen Lagerzeiten zu prüfen.

Ergebnisse der Ultraschalluntersuchungen

An verschiedenen geklebten Rohrproben wurden US-C-Bilder aufgenommen. Die Messungen wurden mit breitbandiger Anregung in Senkrechteinschallung in Tauchtechnik durchgeführt. Es wurden fokussierende Prüfköpfe der Firma Krautkrämer genutzt: IAP15.6.2: Frequenz 15 MHz, Schwingerdurchmesser 9.5 mm und 10MP15: Frequenz 10 MHz, Schwingerdurchmesser 5 mm. Es wurde auf die Rückwand der Klebschicht fokussiert und das vom Prüfkopf empfangene Rückwandecho aufgezeichnet. Die Klebschicht wird vollständig abgescannt, indem die Probe während der Aufnahme um die eigene Achse gedreht und der Prüfkopf senkrecht zur Längsachse des Rohres über der Klebschicht bewegt wird, siehe Bild 4.

Bild 4: C-Bilder verschiedener Rohrproben. Zur Bilddarstellung wird die Amplitude des reflektierten Signals von der Innenseite der Klebschicht verwandt, die Bildgröße ist 4x188 mm2.

Verschiedene Rohrproben wurden mit Oberflächenwellen (OFW) untersucht. Die OFW wurden über entsprechende Vorlaufkeile angeregt. Sie liefen auf der Rohroberfläche zur Klebung und dann entlang der Grenzfläche Fügeteil - Klebstoff oder innerhalb der Klebung. Da die Energie der geführten Welle auf einen kleinen Bereich um die Grenzfläche konzentriert ist, reagiert diese Messmethode sehr empfindlich auf unterschiedliche Qualität in der Haftung zwischen Fügeteil und Klebstoff, d.h. auf adhäsive Fehler. Grenzschichtwellen enthalten longitudinale und transversale Auslenkungsanteile. Scherkräfte werden von schlecht gebundenen Grenzflächen nicht mehr übertragen, d.h. die dynamische Viskosität und damit auch die Schallgeschwindigkeit der geführten Welle ändert sich. Lage und Art der Fehler konnten mit Oberflächenwellen quantifiziert werden. Neben den bewusst eingebrachten kohäsiven Fehlern wurden auch adhäsive Fehler, die bei der Herstellung der Proben unbeabsichtigt entstanden sind, gefunden. Als Beispiel zeigt Bild 5 eine Untersuchung an einer Rohrprobe mit mehreren Fehlern. Das transmittierte Signal (Bild 5a) lieferte zunächst die globalen Informationen über den Zustand des Klebers, das reflektierte Signal (Bild 5b) zeigt eher die adhäsiven Fehler an.


Bild 5: Untersuchung der Klebfuge einer Rohrprobe in a) Transmission und b) Reflexion.

Einachsige und kombinierte Zug/Druck-Torsionsversuche

Zur ein- und mehrachsigen Prüfung von Rohrproben wurde eine servohydraulische Tension-Torsion-Prüfmaschine MTS 809.25 verwendet, die Kräfte bis zu 250 kN und Drehmomente bis zu 2200 Nm aufbringen kann (Bild 6). Auf die Klebschichtdickenänderung kann während der Versuchsdurchführung direkt Einfluss genommen werden. Zwei hochauflösende Aufnehmer messen an gegenüberliegenden Stellen der Rohrprobe die in Axialrichtung auftretende Klebschichtverschiebung, ein um 90° gedrehter induktiver Aufnehmer misst die Verschiebung in der Umfangsrichtung. Die gemessenen Verformungen werden synchron übermittelt mit der Gleitung gxv = arctan(uk/(dk+vk)), dk ist die Klebschichtdicke, uk und vk sind die horizontale bzw. axiale Verschiebung in der Klebschicht. uk ist die Differenz aus der Gesamtverschiebung der Rohrprobe und der Verschiebung der Fügeteile uk = uges-uf .

Die Proben wurden mechanisch belastet. Dabei wurde in Transmission und in Reflexion das Ultraschall-Spektrum analysiert und Schallgeschwindigkeitsänderungen gemessen. Die Ultraschallprüfköpfe wurden, am jeweiligen Ziel der Untersuchung orientiert, an ausgewählte Stellen der Rohrproben montiert. Die Proben versagten genau dort, wo zuvor kohäsive oder adhäsive Fehler festgestellt worden waren. Bei allen Belastungsarten war ein starker Abfall gegenüber der zu Beginn transmittierten Amplitude zu beobachten, so dass sowohl eine Erhöhung der Sendeleistung als auch eine empfindlichere Empfangsverstärkung unerlässlich war

Bild 6: a) Prüfanordnung zur US-Untersuchung geklebter Rohrproben in Kontakttechnik bei Belastung, b) der gesamte Messaufbau.

In Bild 7 ist die während der mechanischen Belastung einer Probe durch die Klebschicht transmittierte Ultraschallamplitude als Funktion der Belastungszyklen aufgetragen. Sowohl beginnende Rissbildung als auch Risswachstum sind im Ultraschallsignal erkennbar. Die Bilder8 und 9 zeigen,dass das Ultraschalltransmissionssignal durch die Klebschicht bei Rissbil dungen in der Nähe eines Defektes stark abfällt, aber dann wieder auf den vorherigen Wert

zurückkehrt. Offensichtlich hat sich ein "kissing bond" gebildet. Gleichzeitig entstehen starke anharmonische Anteile im Transmissionssignal, d.h. ein erhöhter Klirrfaktor. Das Transmissionssignal nimmt bei weiterem Risswachstum weiter ab. Dabei steigt der mittlere Klirrfaktor an. Zum Vergleich ist das Transmissionssignal bei einer fehlerfreien Klebung gezeigt.


Bild 7:Während der mechanischen Belastung der Probe durch die Klebschicht transmittierte Ultraschallamplitude als Funktion der Belastungszyklen.


Bild 8: a) Amplitude und b) Klirrfaktor des transmittierten US-Signals aufgetragen in Abhängigkeit von der Zyklenzahl der Belastung gemessen an einer Rohrprobe mit eingebrachter Stahlkugel von 1 mm Durchmesser, dk ist die Klebschichtdicke, g die mechanische Gleitung.


Bild 9: a) Amplitude und b) Klirrfaktor des transmittierten US-Signals aufgetragen in Abhängigkeit von der Zyklenzahl der Belastung gemessen an einer Rohrprobe mit in der Fügeschicht eingebrachter Stahlkugel von 2 mm Durchmesser, dk ist die Klebschichtdicke, g die mechanische Gleitung.

Untersuchung an EP-Klebschichten

Für die Untersuchung von EP-Klebschichten mit Ultraschall wurden verschiedene Fehlerarten (adhäsiv linien- und punktförmig, prüfkopfab- oder zugewandte Fehler) definiert und Rohrproben mit gezielt eingebrachten Fehlern hergestellt. Zur Ermittlung der Einflüsse der Fehler auf die mechanischen Eigenschaften von Klebverbindungen wurden die gleichen Proben verwendet.

Zuerst wurden Proben mit einer Klebschichtdicke von 1 mm hergestellt ohne gezielt Fehler einzubringen. Die Untersuchungen dieser Proben mit Oberflächenwellen in Transmission und Reflexion haben gezeigt, dass sie trotzdem verschiedene Fehler enthalten. Die kohäsiven Fehler und deren Position wurden aus der Ultraschalltransmission bestimmt: wenn die Ultraschallenergie abgeschattet wird, d.h. ein starker Abfall des Transmissionssignals zu verzeichnen ist, liegt ein kohäsiver Fehler vor. Adhäsive Fehler wurden durch das am unteren Rand des Fügeteils reflektierte Signal lokalisiert. Bild 10 zeigt ein Ergebnis der Messungen mit Oberflächenwellen der Frequenz 1 MHz. In diesem Fall zeigen die Ultraschallmessungen, dass der Fehler sowohl von kohäsiver als auch adhäsiver Art ist. Weitere Untersuchungen mit dem am unteren Rand des Fügeteils reflektierten Signal haben ergeben, dass dieses nur auf Delaminationen empfindlich reagiert. Mit linearem Ultraschall sind schwache Bindungen in Kle-bungen schwer erkennbar, sie erzeugen aber aufgrund nichtlinearer Effekte höhere Harmonische, die sich in einem hohen Klirrfaktor widerspiegeln (Bild 11), analog zum Verhalten von PUR, siehe Bilder 8 und 9.


Bild 10: Untersuchung der EP-Klebfuge einer Rohrprobe in a) Transmission, b) Reflexion.

Im Anschluss an die zerstörungsfreien Voruntersuchungen wurden die Proben mechanisch belastet. Dabei wurde sowohl die lineare als auch die nichtlineare Ultraschallreflexion (und -transmission) beobachtet. Die Veränderung der Eigenschaften des EP-Klebers (Verfestigung, Entfestigung) und die Rissbildungsphase konnten mit nichtlinearem Ultraschall eindeutig verfolgt werden (Bild 12). Damit konnten die Fehler vor dem Versuch detektiert, ihre Ausbreitung während des Versuchs beobachtet und ein Zusammenhang zwischen mechanischem Klebschichtverhalten und US-Befund hergestellt werden. In weiteren Experimenten wurde dieses Verhalten immer wieder bestätigt. Nichtlineare Ultraschallmessungen an Klebungen zeigen Details über die Länge des elastoplastischen Fließbereichs, der das große Verformungsvermögen des untersuchten Klebstoffs ermöglicht.


Bild 11: Untersuchung der Klebschicht mit nichtlinearem Ultraschall, aufgetragen ist der lokale Klirrfaktor.

Bild 12: Untersuchung der Klebschicht mit nichtlinearem Ultraschall während einer Zugbelastung (schwellend), aufgetragen ist der Klirrfaktor.

Detektion von "kissing bonds" an adhäsiven Grenzflächen mittels Ultraschall

Aufgrund der unterschiedlichen Definition des Begriffs "kissing bond" in der Literatur ist es notwendig, den von uns genutzten Sprachgebrauch klarzustellen. Ein "kissing bond" ist ein typischer Grenzflächendefekt, d.h. adhäsiver Fehler, der die kohäsiven Eigenschaften der verklebten Materialien nicht verändert. Es besteht ein elastischplastischer Kontakt zwischen den Oberflächen der Materialien, in unserem Fall ein weicher (Kleber) und ein hartes leicht raues Substrat. Ein "kissing bond" ist mit linearen Ultraschallverfahren kaum erkennbar, da, wenn auch praktisch keine Bindung, so doch ein mechanischer Kontakt zwischen den Flächen besteht. Außer schwachen Hafteffekten (z.B. mechanische Verhakung, Van der Waals-Kräfte, o.ä.) zeigt eine solche Verbindung keine Festigkeit. Wenn "kissing bonds" von gut gebundenen Stellen umgeben sind, können die Druckeigenspannungen in den defekten Grenzflächen so groß sein, dass die "kissing bonds" bei Ultraschalluntersuchungen mit Kompressionswellen niedriger Leistung verborgen bleiben. Ihr Nachweis kann unter mechanischer Zugbelastung erfolgen, wenn sie in Delaminationen, d.h. wirkliche Trennungen der Oberflächen, übergehen. Auch mit Krompressionswellen hoher Leistung können die "kissing bonds" wegen ihrer nicht-linearen Grenzflächenkräfte sichtbar gemacht werden. Die Übertragung von Scherkräften reagiert auf derartig schwache Bindungen ebenfalls empfindlich. Dieses Verhalten wurde schon von Nagy und Mitarbeitern beobachtet und in mehreren Arbeiten beschrieben [4-6].

Die Trennung von "kissing bonds" unter Zugbelastung ist in der Regel ein unwiderruflicher Prozess, d.h. der mechanische Kontakt wird nach Aufhebung der Last nicht mehr vollständig hergestellt. Um dieses Verhalten zu demonstrieren wurden zwei Zugscherproben hergestellt. Es wurden 25x10 mm2 große und 2 mm dicke Stahlplatten mit einer 2 mm dicken EP-Schicht verklebt. Bei einer der Proben wurde die Oberfläche einer Stahlplatte vor dem Verkleben mit einem Trennmittel auf Wachsbasis PAT-607/FB behandelt, um lokalisierte "kissing bonds" zu erzeugen. Die Klebschichten beider Proben wurden mit der C-Bild-Technik untersucht (Bild 13). Bild 14a zeigt ein typisches C-Bild der Klebschicht von der Seite mit Adhäsionsdefekten. Ein Ansteigen der Reflexion an der Stelle der "kissing bonds" ist nicht erkennbar. Bild 14f zeigt ein C-Bild von der anderen Seite derselben Probe. Auch hier sind keine Defekte erkennbar. Bilder 14b bis 14d zeigen mikroskopische C-Bilder derselben Probe nach kleiner elastischer Deformation der Klebung. Die Probe wurde nach und nach mit zunehmender Zugkraft belastet. Die sich ergebenden Scherspannungen verursachten eine fast vollständige Umwandlung des "kissing bonds" in eine Delamination. Diese Delamination wurde nach der Entlastung auch auf dem Bild 14e entsprechenden konventionellen 25 MHz-C-Bild sichtbar. Ähnliche Untersuchungen zur Änderung des Kontrastes von "kissing bonds" in Ultraschall-C-Bildern durch aufgebrachte Thermospannungen wurden kürzlich an der Klebung eines Mikrochips mit Substrat durchgeführt [7].


Bild 13: Schematische Darstellung der Messanordnung zur Detektion von "kissing bonds".
Bild 14: C-Bilder der Zugscherprobe, Bildgröße 25x10 mm2: Ausgewertet wurde das Rückwandecho der eingeschallten Frequenz von 25 MHz, das, ausgehend vom oberen Fügeteil, empfangen wurde. Die Bilder a) bis d) sind Aufnahmen unter Steigerung der äußeren Zugbeanspruchung. Das Bild f) ist vom unteren Fügeteil der Zugscherprobe aus aufgenommen.

Ergebnisse der mechanischen Untersuchungen

Zunächst wurde in quasistatischen mechanischen Versuchen ermittelt, in wie weit sich die eingebrachten Fehler in Abhängigkeit von Art, Größe und Lage auf die Festigkeit und das Spannungs-Verzerrungs-Verhalten auswirken. Die nach Probenherstellung durchzuführenden Ultraschalluntersuchungen ergaben unterschiedliche Lagerzeiten zwischen Herstellung und Versuchsdurchführung. Längere Lagerzeiten führten beim EP-Klebstoff zu einer erheblichen Minderung der Festigkeit sowohl in Zug- als auch in Torsionsversuchen. Deshalb wurden für die Untersuchung der Fehlereinflüsse nur Proben mit gleicher Lagerzeit herangezogen.
Im Gegensatz zu den Zugversuchen bei EP wurde ein deutlich erkennbarer Abfall der Schubfestigkeit in Abhängigkeit der Fehler beobachtet. Ist der Fehler kreisförmig, liegt an der Mittellinie der Fügefläche und berührt den äußeren Rand nur geringfügig, so hat er bei gleicher Fläche einen geringeren Einfluss als ein Fehler, die sich im äußeren Rand befindet. Ursache hierfür sind die höheren Spannungen am äußeren Rand der Fügefläche. Auf das charakteristische Spannungs-Verzerrungs-Verhalten haben die Fehler keinen Einfluss. Insbesondere lässt sich in dem zur Auslegung einer Klebverbindung maßgeblichen quasilinear-elastischen Bereich kein Einfluss der eingebrachten Fehler erkennen. Eine Klebverbindung unterliegt i.a. aber nicht nur einer statischen, sondern auch einer schwingenden Belastung. Daher wurden Untersuchungen in Dauerschwingversuchen durchgeführt.
Für die Schwingungsuntersuchungen am EP-Klebstoff wird eine Grenzschwingspielzahl von 2×106 Schwingspielen festgelegt. Proben, die diese Schwingspielzahl erreichen, gelten als Durchläufer. Die Durchführung der Versuche erfolgt spannungsgeregelt mit einem Verhältnis von Unter- zu Oberspannung von R = 0,1 und einer Prüffrequenz von 5 Hz. Mit einer Oberspannung von 22 MPa, die 80 % der Zugfestigkeit entspricht und an der Grenze des quasi-linear-elastischen Bereiches liegt, wurden Zugschwellversuche durchgeführt. Während die fehlerfreie Probe erst nach über 1,5 Millionen Schwingspielen zerstört wurde, führten bei der fehlerbehafteten Probe bereits 25000 Schwingspiele zur Zerstörung. Weitere Versuche mit einer Oberspannung von 50 % der maximalen Spannung zeigten innerhalb der festgelegten Grenzschwingspielzahl keinen Einfluss der Fehler, und die Hystereseschleifen wiesen im Laufe der Versuche keine Änderungen auf. Anschließend durchgeführte Restfestigkeitsuntersuchungen zeigten nur einen geringen Festigkeitsverlust gegenüber Proben, die ausschließlich im quasistatischen Zugversuch geprüft wurden. Diese geringfügigen Verminderungen der Festigkeiten kann aber auch durch lange Lagerzeit, evtl. bedingt durch die Prüfdauer (5 Tage je Probe), verursacht sein. Im quasi-linear-elastischen Bereich sind keine Veränderungen zu beobachten.
Im Gegensatz zum EP-Klebstoff zeigt der PUR-Klebstoff bei der quasi-statischen Untersuchung der Schubfestigkeit keinen nennenswerten Einfluss der Fehler. Bei exemplarischen Proben mit mehreren adhäsiven Fehlstellen, die in ihrer Gesamtheit die Klebfläche um 10 % minderten, wurde ein nennenswerter Abfall der Schubfestigkeit beobachtet. Die Spannungs-Verzerrungs- Verläufe beziehen sich immer auf die Nennklebfläche. Ebenso wie bei den EP-Proben wurden auch an den PUR-Proben Dauerschwingversuche durchgeführt, ebenfalls mit der Grenzschwingspielzahl von 2×106. Die Versuche erfolgten aus regelungstechnischen Gründen gleitungsgeregelt mit einem Verhältnis von minimaler zu maximaler Gleitung von R = 0,1 und einer Prüffrequenz von 2,5 Hz, da bei diesem gummi-elastischen Klebstoff und großen Klebschichtdicken große Verzerrungen bei kleinen Spannungen auftreten. Der erhebliche Spannungsabfall während der ersten tausend Schwingspiele würde bei einem spannungsgeregelten Versuch zu einer erheblichen Erhöhung der Verzerrung führen. Dieser Klebstoff zeigt ein an Dehngrenzen orientiertes Festigkeitsverhalten, d.h. die Bruchspannung kann variieren, jedoch tritt der Bruch immer bei nahezu gleicher Dehnung bzw. Gleitung ein.


Bild 15: Ergebnisse der Torsionsschwellschwingversuche an PUR-Rohrproben mit einer Obergleitung von gmax = 0,95; Auswirkung von in die Klebschicht eingebrachten Fehler

Bei einer maximalen Gleitung an der Grenze des quasi-linear-elastischen Bereiches führen in PUR eingebrachte Fehler, wie beim EP-Klebstoff, zu einem deutlich früheren Versagen (Bild 15). Gleitungen dieser Größenordnung werden in der Praxis selten auftreten, denn dies entspricht Klebschichtverschiebungen von fast sechs Millimetern, dem 1,5-fachen der Klebschichtdicke. Versuche mit geringerer maximaler Gleitung führen zu ähnliche Ergebnissen wie bei EP. Bei einer maximalen Gleitung von 0,5 (ca. 2 mm Klebschichtverschiebung) innerhalb der vorgegebenen Grenzschwingspielzahl führen Fehler in der Klebverbindung nicht zum Versagen. Nach dem deutlichen Abfall der Spannung zu Beginn kommt es im weiteren Verlauf nur noch zu einem geringen Spannungsabfall. Bei einer maximalen Gleitung von 0,3 (ca. 1,25 mm Klebschichtverschiebung) bleibt die maximale Spannung nach dem anfänglichen Abfall nahezu konstant. Von den Fehlstellen ausgehend treten, in Abhängigkeit von der Belastung früher oder später, makroskopische Risse auf. Die dichtende Funktion der PUR-Klebstoffe ist dann aufgrund des schädigenden Einflusses des Fehlers nicht mehr gewährleistet. Desweiteren könnte an solchen Fehlstellen eine Unterwanderung der Klebschicht durch Feuchtigkeit oder andere Medien ein vorzeitiges Versagen der Klebschicht herbeiführen. Anschließend durchgeführte Restfestigkeitsuntersuchungen ergaben zwar zum Teil ein deutlich niedrigeres Festigkeitsniveau gegenüber ausschließlich quasistatisch geprüften Proben, das Spannungs- Verzerrungs- Verhalten bis zum Bruch ist aber identisch. Zusammenfassend lässt sich sagen dass die hier untersuchten PUR Klebstoffe eine gute Fehlertoleranz aufweisen. In quasi-statischen Versuchen führten die ausgewählten Fehler zu keinen nennenswerten Änderungen der mechanischen Kennwerte. In exemplarischen Versuchen konnte mit Fehlstellen, die 10 % der Klebfläche betrafen, eine Beeinflussung der Festigkeit ermittelt werden. Für die praxisnahen Dauerschwingversuche muss man zwischen Beanspruchungen nahe der Festigkeitsgrenze und denen nahe dem Bereich, der für eine Auslegung einer Klebverbindung relevant ist, unterscheiden. Bei hohen Belastungen führen die eingebrachten Fehler zu einem deutlich früheren Versagen der Klebverbindung, im praxisrelevanten Bereich ist bei der gewählten Grenzschwingspielzahl kein mechanisches Versagen zu beobachten.

Literatur

  1. A. Koka, S. Hirsekorn, W. Arnold, R. Hunke, J. Häberle, M. Schlimmer, Zerstörungsfreie Detektion von Klebverbindungsfehlern mit Ultraschall und Untersuchung der Auswirkungen dieser Fehler auf die mechanische Beanspruchbarkeit der Verbindung, DVS 8.022, Schlussbericht zu AiF-Vorhaben-Nr. 12844 N/2 und IZFP Bericht Nr. 040403-E, 2004
  2. siehe z.B. G. Habenicht, Kleben, Springer, 1997
  3. M. Schlimmer, O. Klapp, Einfluss fertigungsbedingter Imperfektionen auf die mechanischen Verbindungseigenschaften von 1K-PUR-Klebung von Nutzfahrzeugbau, Universität Gesamthochschule Kassel, Forschungsbericht 1-2002
  4. V. G. Kogan, D. K. Hsu, J. H. Rose, Characterization of flaw using the zeroes of the real and imaginary parts of the ultrasonic scattering amplitude, J. Nondestr. Eval. 5, 57-68, 1985
  5. P.B. Nagy, Ultrasonic classification of imperfect interfaces, J. Nondestr. Eval., 11, 127-139, 1992
  6. P.B. Nagy, L. Adler, Ultrasonic NDE of solid-state bonds: inertia and friction welds, J. Nondestr. Eval., 7, 199-215, 1988
  7. P. Rajamand, R. Tilgner, R. Schmidt, J. Baumann, P. Klofac, M. Rothenfusser, and B. Granz., Scanning Microscopy Covering a Wide Temperature Range: SAM(T), Proc. 27th Int. Symp. Acoust. Imag., Hrsgb. W. Arnold and S. Hirsekorn, Kluwer/Plenum Publishers, Dordrecht, 2004, pp. 423, im Druck.

Danksagung

Die Untersuchungen wurden aus Haushaltsmitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen "Otto von Guericke" e.V. (AiF) (AiF-Nr. 12.844 N/2 / DVS-Nr. 8.022) gefördert und von der Forschungsvereinigung Schweißen und verwandte Verfahren e.V. des DVS unterstützt. Für diese Förderung sei gedankt. Der Schlussbericht zu diesem Vorhaben ist über die Forschungsstellen zu beziehen.

STARTHerausgeber: DGfZPProgrammierung: NDT.net